气相色谱柱的老化.doc

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1、气相色谱柱的老化一、开管涂壁(WCOT)气相色谱柱的老化 A)老化目的烘烤去除色谱柱表面的污染物（随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片），以获得干净而平稳的基线。B)老化步骤：老化前接好色谱柱，接通载气并确保系统无漏气。通常来讲，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的,并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD），最好不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至（升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体实验条件更快的升温速率）老化温度，然后在老化温度下持续老化。C) 老化温度：  可以参考将进行的分析条件，可在方法的最高温

2、度基础上加20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化        如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减２０度进行老化。D)老化时间：老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长.。E)如何判断色谱柱已经老化充分：色谱柱老化之后，可利用流失曲线来检查是否已老化充分。流失曲线是在不进样情况下运行程序升温所获得的色谱图。正常的流失曲线（如下图）随温度升高平滑上升，且没有明显杂峰。  二、开管多孔层(PLOT)色谱柱的老化ＰＬＯＴ

3、柱与WCOT柱的老化方法不尽相同，主要区别在于： a. 首先安装ＰＬＯＴ柱于进样口，然后以2~3psi/min的速度逐渐增加到建议流速：(内径0.32mm:2to4mL/min; 0.53mm:6to9mL/min)                                      b.在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。c.    在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱，下表为安捷伦推荐的PLOT柱老化温度及老化时间：安捷伦PLOT色谱柱的老化温度及时间建议