气相色谱柱之柱子的老化.doc

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1、确保载气流过毛细管柱15~30min。缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。最初老化温度≥4hours如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。一般推荐的老化温度为：Tcond=Tmax/2+Tapp/2这里：Tcond=老化温度Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度Tapp=应用中使用的最高温度在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20度左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，

2、那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始毛细管柱•WCOT-内表面涂有很薄的固定相.•PLOT–内表面涂有多孔的固体层或吸附剂•SCOT–内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择按样品极性选择:弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。按酸碱性选择:碱性样品：弱

3、碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB《br》酸性样品：FFAP按沸点选择:高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择成品分析：小口径0.25mm，0.32mm，薄液膜痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度比样品沸点高20～30℃*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度＞柱温＞120℃（FID）*分流比小口径＞100:1；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）；隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl*定性与定量定性与填充柱色谱一样

4、，或GC/MS定量一般用归一法或内标法定量操作步骤1)．取出记录本登记使用者和开始时间。2)．打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3)．调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。4)．调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLITVENT》实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。5)．调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。6)．打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。7)．根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。8)．FID检测器温度达到150oC以上，按

5、FIRE键点燃FID检测器火焰。9)．设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10)．如果基线不在零位，调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。11).待所设参数达到设置时，即可进样分析。注意事项1)．详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.2)．各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.3)．仪器每次使用应详细登记.