气相色谱柱的分类.doc

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1、一.气相色谱柱的分类   色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。二.填充柱气相色谱固定相   在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。 （一）气-液色谱（分配色谱）固定相 气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。  1.担体（或载体）   是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。（1）担体的种类和性能：   硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但

2、表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。   白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。 非硅藻土型担体：   有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。 (2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。  酸洗法（除去碱性活性基团）；  碱洗法（除去酸性活性的基团）；  硅烷化（消除氢键结合力）；  釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。 2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求：   化学稳定性好：不与担

3、体、载气和待测组分发生反应；   热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；   选择性高：分配系数K差别大；   溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。（2）组分与固定液分子间的相互作用：    组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。   在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。（a）规定强极性的b，b’-氧二丙腈的相对极性P=100；

4、（b）规定非极性的角鲨烷（异三十烷）的相对极性P=0；（c）其它固定液与它们比较，测相对极性：选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值q：                        (1) 则，被测固定液的相对极性Px为：                     (2)    q1、q2、qx分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。   把P=0～100之间分为五级，20为一级，以“＋”表示。＋l、＋2为弱极性；＋3为中等极性；＋4、＋5为强极性。通常把非极性固定液的相对极性以“－”表之。如阿皮松L级别为“－”，是非极性

5、固定液；邻苯二甲酸壬酯级别为“＋2”，是弱极性固定液。（4）固定液的选择：一般是根据试样的性质（极性和官能团），按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。具体可从以下几方面考虑：l）分离非极性混合物一般选用非极性固定液  组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。  试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。  常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅油等；2）分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液  组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。  试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。 3）分离极性组分选用极性固定液  组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。  待测试样中各组分按极性

6、由小到大的顺序出峰。例如：用极性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛时，极性较小的乙醛先出峰。4）分离非极性和极性(易极化)组分的混合物选用极性固定液：   非极性组分先流出，极性（或易被极化）的组分后出峰。例如：采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液，沸点相差极小的苯（沸点80.l℃）和环乙烷（沸点为80.8℃）可以定量分离，环己烷先出峰，若采用非极性固定液则很难使二者分离。5）对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液如：多元醇、腈醚、酚和胺等的分离，不易形成氢键的先出峰。（二）气-固（吸附）色谱固定相——固体吸附剂 1.活性炭：非极性吸附剂，分析低碳烃和气体及短链极性化合物

7、。  2.氧化铝：弱（中等）极性吸附剂，主要用于分析C1~C4烃类及其异构体。 3.硅 胶：强极性吸附剂，常用于分析硫化物：COS、H2S、SO2等。 4.分子筛（人工合成的硅酸盐）：强极性吸附剂，用于在室温条件下使H2，O2，N2，CH4，CO得到良好分离。 5.高分子多孔微球：极性和非极性吸附剂，可分析极性的—多元醇、脂肪酸、腈类、胺类或非极性的—烃、醚、酮等；尤其适合分析有机物中的微量水。