实验1 葡萄糖的一般杂质检查 (1)

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1、实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算；3.正确使用纳氏比色管。二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加

2、酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。2.2溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录IXB）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。置50ml纳氏

3、比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μgCl/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，再暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.01%）。2.4硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管

4、中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与对照标准液【取标准硫酸钾溶液（100μgSO4/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01%）。2.5乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。2.6亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。2.7干燥失重取本品，在105

5、℃干燥至恒重，减失重不得过9.5%。2.8铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成对照液比较，不得更深（0.001%）。2.9重金属取25ml纳氏比色管两支，一管加标准铅溶液（10μgPb/ml）2.0ml，醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水至25ml；另一管取本品4.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，各管分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，再放置2分钟，同置白纸上，自上

6、向下透视，供试品显出的颜色与标准铅溶液比较，不得更深，含重金属不得超过百万分之五（5ppm）。2.10蛋白质取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。注解[1]葡糖溶解而淀粉和糊精等不溶。[2]存在可溶性淀粉时呈蓝色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。[3]在pH3~3.5时PbS沉淀较完全。三、注意事项：1.平行操作原则：实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间长短等应尽可能一致。2.比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。

7、3.所用比色管刻度高低差异不应超过2mm，使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用铬酸洗液浸泡。4.一般情况下可取1份供试品进行检查。如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和对照管各复检2份，方可判定四、思考题1.氯化物、重金属及砷盐检查中的操作注意事项有哪些?比浊检查时为什么应将反应液稀释后再加沉淀剂?2.如何正确选用各项实验中的用具及仪器?为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平?五、原始记录及报告格式（一）原始记录1.氯化物等限度检查检查项目检测方法现象观察结果结论氯化物硫酸盐铁盐    （二）实验报

8、告检品名称：批号：厂家：检验目的：一般杂质（氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）的检查 检验结果检查结论1、氯化物  2、硫酸盐  3、铁盐  4、  附部分药典方法：附录ⅧA氯