DSC比热测试方法.pdf

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1、DSC比热测试方法使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。一、原理扣除基线（baseline）后的DSC绝对信号大小与样品热容（比热×质量）成正比关系。即在任一温度T下：[(DSCsam–DSCbsl)／Msam]/[(DSCstd–DSCbsl)／Mstd]=Cpsam/Cpstd其中：DSCbsl：在绝对坐标下基线（baseline）测量的DSC信号，单位μVDSCstd：在绝对坐标下标样（standard，此处为蓝宝石）测量的DSC信号，单位μVDSCsam：

2、在绝对坐标下样品（sample）测量的DSC信号，单位μVM：质量，单位gCp：比热，单位J/g*K以一定质量的已知比热的标准样品进行对照测量，即得未知样品在温度T下的比热为：Cpsam=Cpstd×[(DSCsam–DSCbsl)／Msam]/[(DSCstd–DSCbsl)／Mstd]=Cpstd×DSCsam,rel,sub/DSCstd,rel,sub其中：DSCxxx,rel,sub：xxx在相对坐标下扣除基线后的DSC信号，单位μV/mg二、操作1.在炉腔内放入一对空坩埚，使用“修正”模式进行基线测试。2.在样品

3、坩埚内加入标样，使用“样品+修正”模式，在刚才的基线的基础上进行标样测试。3.加入待测样品，同样使用“样品+修正”模式进行样品测试。4.测量完成后，将标样曲线与样品曲线同时调入Proteus分析软件中，选中样品曲线，点击“比热：比较法”菜单项，在出现的“打开比热标准文件”对话框中选择标样材料所对应的比热标准表格，点击“打开”，出现如下对话框：在标准样品（例中为sapphire）右侧的“标准样品”复选框上打勾（如果需要将生成的比热曲线保存为单独的文件，可在“提示保存为文件”上打勾；如果需要将比热曲线单独显示在新窗口中，可在“使

4、用单独的比热窗口”上打勾。），随后点击“确定”，比热曲线即出现在分析界面中：其后对比热曲线进行分析标注即可。（比如使用“数据点标示”功能标出各个温度点下的比热值）三、测试要点1.挑选一对质量相近的坩埚分别作为参比坩埚与样品坩埚（M参比坩埚+盖≈M样品坩埚+盖）。如果可能，对于基线、标样与样品测试始终使用同一个样品坩埚。如果因样品污染等因素需要更换坩埚，更换后的坩埚须与原坩埚质量尽量相近甚至相同。2.可选的坩埚材料包括PtRh、Al、石墨等，但不能使用氧化铝坩埚（氧化铝材料为半透明不能屏蔽热辐射，随着温度的升高热辐射因素会对基

5、线造成较大影响）。3.坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响）。4.坩埚在炉腔内的位置须尽量调整至热电偶的正中、保持左右对称。在其后的测试中，参比坩埚的位置原则上不应再动。样品坩埚在更换样品后重新放入炉内时，其放置的位置应尽量保持前后一致。5.关于温度程序，如果可能的话，在升温段前建议加上10～15min的恒温段。如果测量从低温开始、又没有相应的自动冷却设备（如DSC200PC只配备手动液氮）来保证低温下的恒温段，则手动将温度冷却至测量起始温度以下10～20℃左右，再等待温度缓慢回升至起始温度后点击“开始”（这样能保证开始测量时DS

6、C信号的稳定与炉腔内的热平衡）6.标样最常使用的为Sapphire（蓝宝石），一般标配的标样盒内有不同质量的多片蓝宝石样品，其选择以Cp标*m标与Cp样*m样相近为佳。7.基线、标样测试完后可连续测试一批样品。但如果可能的话，基线、标样与全部样品测试在同一天内完成为佳，中间尽量不要插入其他样品。耐驰仪器（上海）有限公司应用实验室徐梁2005.7.