DSC、MDSC测定物质比热容的比较

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1、70分析仪器2011年第3期DSC、MDSC测定物质比热容的比较鲁红冯大春杨继佑(1．仲恺农业工程学院化学化工学院，广州，510225；2．仲恺农业工程学院计算机科学与工程学院，广州，510225)摘要实验用TA公司具有DSC、MDSC两种模式、具备先进Tzero技术的热流型DSCQ20o热分析仪测定物质的比热容。对如何运用传统方法及调制方法测定物质的比热容进行了详细阐述；以氯化钾、苯甲酸、去离子水为测试样，对两种方法所得实验结果进行了分析比较。关键词DSCMDSC比热容2．1．1传统DSC方法测量

2、比热容的原理口]l前言用常规DSC方法测量物质的比热容时，需先用比热容反映了物质在没有相变的情况下吸热或两个空白盘在一定的升温速率下测出其热流一温度放热的能力，是研究材料热学性能的重要物理性能(或时间)曲线(图1曲线Ⅲ)作为工作基线。然后在参数。用DSC测量物质的比热容的传统方法是一同样的升温速率下，分别测量已知比热容的基准物个需要对仪器信号、空盘基线、标准物质和待测试样质(一般用高纯度的a—A10)和待定比热容试样的作多次重复实验的过程，操作者的专业技能、仪器的DSC曲线(图1曲线Ⅳ和曲线V)。图

3、1中的线段状况、实验条件的选择对结果影响很大。MDSC是I和Ⅱ为在起始和终止温度下恒温时的仪器热流信在传统DSC线性升温的基础上叠加一个正弦振荡号。升温速率，除了能给出传统DSC的总热流信号之外，还可得到与材料比热相关的可逆热流信号和与动力学相关的不可逆热流信号。MDSC可以直接测定物质的比热容，很直观，但是实测的比热容值除了很大程度上依赖于炉子的清洁度、密封状态之外，选择合适的调制条件即：温度调制周期、温度调制振幅、平均升温速率也至关重要，而且如何确定该调制时间下的热容校准常数，也是一项繁琐的工作

4、。要想通过MDSC获得理想的比热测定值，测定者除了具备相关的专业知识之外，对仪器的原理、操作、性撮崖甄町删能、维护都要有深刻理解，因此这方面的文献鲜有报图1计算C的DSC曲线示意图道。本文利用TA公司采用先进Tzero技术的热流型DSCQ200测量比热容，该仪器具有DSC、MDSC在某一给定温度下，试样的热流为两种模式，实验将对如何运用传统方法及调制方法鲁f一h—Cpss警t(1)测定物质的比热容进行详细阐述并对所得数据结果基准物的热流为进行比较分析，对如何获得没有文献记载的物质比dqr热具有重要意

5、义。=H—c优，(2)￡dt2实验部分式(1)与式(2)相比，即得试样的比热容为2．1测量原理c一(3)mf1基金项目：仲恺农业工程学院教育教学改革研究基金项目(G2100086)；仲恺农业工程学院科研基金项目(G3100101)作者简介：鲁红，女，1971年出生，硕士，实验师。研究方向：石灰功能高分子材料、仪器分析。E—mail：ihfdlx@163．corn2011年第3期分析仪器71式中，C、C分别为试样和标准物的比热容；式中K。为总热容校准常数，RewKCp为可逆m和m，分别为试样和标准物的

6、质量；h和H分别为热容校准常数。试样和标准物经基线改正后的热流值(图1)。2．2试剂与仪器在操作过程中要求：(1)样品盘和参比盘的质美国TA公司Q200型DSC热分析仪，使用3量尽可能一致；(2)对仪器所给的恒温下热流对时年。氯化钾(KC1)，分析纯，纯度≥99．5，广州化间的基线斜率进行调整，使等温基线工和Ⅱ处于同学试剂厂产品；苯甲酸(CHCOOH)，分析纯，纯度一条直线上，即：纵轴几乎相同的位置；(3)使曲线≥99．5，中国医药集团上海化学试剂公司产品；蓝Ⅲ，Ⅳ和V这三条曲线在起始温度T。和终止

7、温度宝石(—A1：O。)，美国TA公司随机赠送参比样品，Tf处一致。纯度≥99．9；去离子水。2．1．2MDSC方法测量比热容的原理口2．3实验过程MDSC的操作原理与标准型DSC不同，MDSC2．3．1仪器校准同时使用两个升温速率的叠加：一个是线性升温速清洁炉膛一检验、调整炉盖的密封情况一Tzero率，提供与标准DSC相同的信息；另一个是调制升校准一炉子常数校准一温度校准温速率(周期性变化的正弦速率)，可进行试样热容2．3．2传统DSC方法实验步骤_L】的同时测量。概括而言就是由调制升温速率的变(

8、1)取2套仪器原装空铝盘(固体样品用Tzero化，带来调制热流的变化，通过傅立叶转化，将热流AluminumPans、液体样品用TzeroAluminum分为与热容相关的部分和与热容不相关的部分。HermeticPans样品盘)，其中一套压封后作为参比盘，另一套加盖但不压封，作为样品盘。掣一+f(T，￡)(4)口(2)基线数据采集：设置并运行以下实验程序：式中：1O℃等温3min；以5~C／rain的速度升温至7O℃；aF1——因线性升温速率而产生的总热流量，7O℃等