DSC比热测试方法.pdf

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1、DSC比热测试方法徐梁，张红耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。DSC比热测试可使用比较法与ASTME1269两种温度程序，其中比较法较为简明和广为人知。以下的描述主要针对比较法展开。一、测试原理加入待测样品，同样使用“样品+修正”模式进行样品测试。由热流型DSC基本方程Q=K*DSC=Cp*m*HR（其三、分析数据中K为灵敏度系数），在升温速率HR一定的情况下，扣除基线（baseline）后的DSC绝对信号大小与样品热容测量完成后，将标样曲线与样品曲线同时调入Proteus分（比热×质

2、量）成正比关系。即在任一温度T下：析软件中，选中样品曲线，点击“比热：比较法”菜单项，(DSCsam–DSCbsl)/(DSCstd–DSCbsl)在出现的“打开比热标准文件”对话框中选择标样材料所对=（Cpsam*Msam）/（Cpstd*Mstd）应的比热标准表格，点击“打开”，出现如下对话框：其中：óDSCbsl：在绝对坐标下基线（baseline）测量的DSC信号，单位μVóDSCstd：在绝对坐标下标样（standard，此处为蓝宝石）测量的DSC信号，单位μVóDSCsam：在绝对坐标下样品（sample）测量的在标准样品（例中为sapphire）右侧的“标准样品”复选

3、框DSC信号，单位μV上打勾（如果需要将生成的比热曲线保存为单独的文件，óM：质量，单位g可在“提示保存为文件”上打勾；如果需要将比热曲线单独óCp：比热，单位J/g*K显示在新窗口中，可在“使用单独的比热窗口”上打勾。），随后点击“确定”，比热曲线即出现在分析界面中：以一定质量的已知比热的标准样品进行对照测量，即得未知样品在温度T下的比热为：Cpsam=Cpstd×[(DSCsam–DSCbsl)／Msam]/[(DSCstd–DSCbsl)／Mstd]=Cpstd×DSCsam,rel,sub/DSCstd,rel,sub其中：DSCxxx,rel,sub：xxx在相对坐标下扣

4、除基线后的DSC信号，单位μV/mg二、仪器操作在炉腔内放入一对空坩埚，使用“修正”模式进行基线测试。以比较法为例，温度程序示例如下：其后对比热曲线进行分析标注即可。（比如使用“数据点标示”功能标出各个温度点下的比热值）在样品坩埚内加入标样，使用“样品+修正”模式，在刚才的－―未完待续基线的基础上进行标样测试。-14--7-DSC比热测试方法（下）徐梁，张红耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。DSC比热测试可使用比较法与ASTME1269两种温度程序，其中比较法较为简明和广为人知。以下的

5、描述主要针对比较法展开。四、测试要点20℃左右并保持一段时间后，再等待温度缓慢回升至起始温度后点击“开始”（这样能保证开始测量时1.基线、标样和样品的初始条件、升温速率以及DSC信号的稳定与炉腔内的热平衡）采样速率必须完全一致。ó最好不要从室温开始恒温，选用较高温度（如40C）ó标样最常使用的为Sapphire（蓝宝石），一般标配的开始恒温。如果一定需要室温的数据，建议使用冷标样盒内有不同质量的多片蓝宝石样品，其选择以却装置从较低温度开始（如5C）热容（Cp*m）与样品相近为佳。ó比热测试的温度范围区间不得少于30C，实验测试ó基线、标样测试完后可连续测试一批样品。但如果的温度范围

6、必须大于实际需要分析的温度范围，例可能的话，基线、标样与全部样品测试在同一天内如：需要RT～300C的比热数据，对于DSC204或完成为佳，中间尽量不要插入其他样品。DSC200，实验温度范围可设为5～310℃。ó试样在不出现相变或不可逆变化情况下比热数据一ó该比热测试方法仅适用于动态温度程序，不适用于般都是正值，而且随温度的增加而增大。恒温测试。2.坩埚注意事项：五、附：符合ASTME1269、DIN51007标准的ó坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响）。温度程序设定ó参比坩埚与样品坩埚建议质量相近（M参比坩埚+盖≈M样品坩埚+盖）。ASTME1269、DIN51007标准提出的试验

7、方法比常规的ó基线、标样与样品测试始终使用同一个样品坩埚。比较法测试得到的数据更加准确，该方法除了扣除仪器本如需更换坩埚，质量尽量相近甚至相同。身的基线漂移外，还进一步修正了在放置样品后、由基线ó可选的坩埚材料包括PtRh、Al、石墨等。重复性、高温热辐射效应差异等因素引起的标样与样品测ó不可使用氧化铝坩埚（氧化铝材料为半透明不能屏试的基线的不完全一致。蔽热辐射，随着温度的升高热辐射因素会对基线造成较大影响）。1.温度程序――在动态升温段程序前后各设置一个ó坩埚在炉腔