EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进.pdf

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1、冶金分析，２０１４，３４（７）：４７－５０ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（７）：４７－５０ＤＯＩ：１０．１３２２８／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－７５７１．２０１４．０７．００８ＥＤＴＡ滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进李颜君（西部矿业，四川鑫源矿业有限责任公司，四川成都６１００００）摘要：依次加入１５ｍＬ盐酸、１５ｍＬ硝酸溶解样品，在加入氯化铵的情况下，形成了锌胺络合物，然后在水中快速冷却，用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Ｃｕ２＋

2、、Ｈｇ２＋、Ａｌ３＋、Ｃａ２＋等离子的干扰，最后，以二甲酚橙为指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定出锌的含量。试验发现，采用盐酸和硝酸溶解样品，代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，溶样较快；此外，两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素，其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程，但溶样和煮沸时间过长，实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤，从而简化了分析步骤。精密度试验中，两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为０．２３％和０．１２％（ｎ＝１０）；采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定，测定结果基本一致。关键词：改进方法；锌精矿；ＥＤＴ

3、Ａ滴定法；锌中图分类号：Ｏ６５５．２文献标志码：Ａ文章编号：１０００－７５７１（２０１４）０７－００４７－０４锌精矿是锌冶炼行业的重要原料，为了控制１实验部分冶炼过程和提高产品质量，需要对锌精矿中的锌含量进行分析。目前锌精矿中锌含量的测定多采１．１标准溶液和主要试剂［１－４］［５－７］用原子吸收光谱法、ＥＤＴＡ滴定法、Ｘ射线１．１．１ＥＤＴＡ标准溶液的配制及标定［８］［９］（１）配制：称取１８．６ｇ乙二胺四乙酸二钠荧光光谱法、极谱法等，其中的仪器分析多用于含量较低的样品，含量较高的样品一般多采用（Ｎａ２ＥＤＴＡ），加水微热溶解，冷至室

4、温，移入ＥＤＴＡ滴定法。高海拔地区由于昼夜温差大，温１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置度和湿度均不能满足许多精密仪器的使用要求，３天后标定。因此分析矿物样品时大多采用滴定法。锌精矿中（２）标定：滴定前，称取３份０．１０００ｇ金属［１０］的锌含量多采用国标方法进行分析，其中的沉锌（ｗ≥９９．９９％）置于４００ｍＬ烧杯中，加入１０淀分离Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法耗时长、步骤繁杂且浪ｍＬ盐酸，盖上表面皿，低温溶解，取下冷却，加入费资源。本文在参照文献［１－１２］的基础上，对２０ｍＬ蒸馏水，１ｍＬ硫酸铁贮存液（１００ｇ／Ｌ），ＥＤＴＡ

5、滴定法测定锌精矿中锌含量的国标方法用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮进行了改进：本法只采用盐酸和硝酸溶解样品，代黄色为终点。随同标定做空白试验。替国标法的采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，溶样根据公式（１）计算滴定系数（ｆ）。取３次标较快；此外，两种方法溶解样品后都需要沉淀分离定结果的平均值为滴定系数（３次标定结果的极差值应不大于８×１０－８干扰元素，其中国标法采用的热液过滤可减免移ｍｏｌ／ｍＬ，取其平均［１０］液过程，但溶样和煮沸时间过长，而本法采用冷却值）。过滤避免了二次过滤，简化了分析步骤，不仅耗时ｆ＝ｍ１／（Ｖ１－Ｖ０）（

6、１）短，而且操作过程简便，能够高效利用资源。本法式中：ｆ为滴定系数，ｇ／ｍＬ；ｍ１为称取的可满足高海拔地区对矿物质的分析要求。Ｎａ２ＥＤＴＡ质量，ｇ；Ｖ１为达到滴定终点的体积，收稿日期：２０１３－１１－２５作者简介：李颜君（１９８９－），男，学士，助理工程师，主要从事精矿分析；Ｅ－ｍａｉｌ：４２５４９３３３５＠ｑｑ．ｃｏｍ—４７—ＬＩＹａｎ－ｊｕｎ．ＭｅｔｈｏｄｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｚｉｎｃｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙＥＤＴＡｔｉｔｒｉｍｅｔｒｙ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓ

7、ｉｓ，２０１４，３４（７）：４７－５０ｍＬ；Ｖ０为空白试验达到滴定终点的体积，ｍＬ。却至室温，放置１ｈ，用慢速定量滤纸过滤，滤液１．１．２主要试剂盐酸：ρ约１．１９ｇ／ｍＬ；硝酸：用烧杯承接，用硫酸（２＋９８）洗涤烧杯及沉淀各１ρ约１．４２ｇ／ｍＬ；氨水：ρ约０．９０ｇ／ｍＬ；氯化铵；次，保留滤液。向上述所得溶液中加入３～５ｇ氯抗坏血酸；过硫酸铵溶液：２００ｇ／Ｌ；氟化钾溶液：化铵、５ｍＬ过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完２００ｇ／Ｌ；乙酸－乙酸钠缓冲溶液：ｐＨ５．５；乙酸－乙全再过量１０ｍＬ，加热微沸１～２ｍｉｎ，趁热用快速酸铵缓冲溶

8、液：ｐＨ５．５；硫代硫酸钠溶液：１００定性滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各ｇ／Ｌ；甲基橙指示剂：０．５ｇ／Ｌ；二甲酚橙指示剂：５２～３次，滤液保留。将沉淀用热的洗涤液洗到原ｇ／Ｌ；硫酸铵溶液：３００ｇ／Ｌ；过氧化氢