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1、超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物温裕云1,2基金项目：福建省泉州市丰泽区科技项目（2012FZ17）及远东技术服务有限公司委托项目*通信作者：yywen@xmu.edu.cn,陈志华2,陈婷1,欧延2（1.厦门大学海洋与地球学院，福建厦门，361102；2.福建远东技术服务有限公司，福建泉州，362006；）摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、辛基苯酚、壬基苯酚、邻苯
2、基苯酚、双酚A、四溴双酚A等9种酚类化合物的方法。样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后，待测酚类化合物用ZorbaxXDB-C18色谱柱分离，电喷雾负离子模式（ESI-）电离、多重反应监测模式（MRM）测定，外标法定量。方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件。优化实验条件下，方法相对标准偏差（RSD）为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7)，对9种酚类物质3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)
3、之间，方法定量限（LOQs）在0.03(PCP)~1.5(TBBPA)mg/kg之间，线性范围为0.05~10mg/L。方法具有样品处理方法简单、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点，能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析。关键词：纺织品；液相色谱-串联质谱；酚类化合物；中图分类号:X131.2含氯苯酚如五氯苯酚（PCP）、四氯苯酚（TeCP）、三氯苯酚（TriCP）、二氯苯酚（DCP）以及邻苯基苯酚（OPP）常用做纺织与皮革的防腐、防霉、防蛀剂，但由于其对人体具有较强毒性，国内外法律法规已对其
4、禁用或限用[1-2]；壬基苯酚（NP）、辛基苯酚（OP）、双酚A（BPA）等烷基酚类化合物具有良好的表面活性，常用做纺织和皮革工业的清洗剂、乳化剂、处理剂等，因其化学结构与雌性激素相似，属典型的内分泌干扰物，对人类健康、环境安全产生的潜在风险广受关注[3-5]，欧盟法规明确对其限用[1-2]；四溴双酚A（TBBPA）则是纺织品、塑料、橡胶、纤维和纸张工业中大量使用的溴代阻燃剂，因其用量巨大而引起的环境问题已经受到关注[6-7]，挪威于2007年提出的《消费性产品中禁用特定有害物质》法案，即PoHS提案[8
5、]也包括PBBPA，欧盟未来的RoHS2.0指令也可能在将其列入其中。因此，准确、快速检测纺织品中上述9种酚类化合物对产品质量安全、环境健康具有重要的现实意义及应用需求。尽管上述9种酚类化合物的测定已有国家/国际标准和相关的研究报道[9-19]，如气相色谱法（GC-ECD）测定纺织品或皮革中的PCP[9-10]、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定纺织品中的多种含氯苯酚[11-13]、高效液相色谱法（HPLC-DAD）测定纺织品或皮革中的含氯苯酚[14-15]以及液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）测
6、定纺织品中的含氯苯酚和烷基酚[16-19]。但上述方法基本都是针对一种或几种物质的测定，要得到符合法规要求的多个酚类组分的含量[1-2]，须采用多个不同的检测方法，并且这些方法的测定流程比较繁琐，花费时间长，测定成本高。为满足严格的法规要求及纺织产品质量控制的实际需要，本工作利用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）定性能力强、检测灵敏度高、定量准确等优点，建立了同时测定纺织品中DCP、TriCP、TeCP、PCP、OPP、NP、OP、BPA、TBBPA等9种酚类化合物的方法。1实验部分1.1
7、仪器及试剂Agilent1290液相色谱仪；Agilent6460三重串联四极杆质谱仪，系统配置：AgilentJetStreamTechnologies(AJS)电喷雾离子源（ESI）接口，MassHunter工作站软件。超声波振荡器（KQ-400KDE型高功率数控超声波，昆山市超声仪器有限公司）。甲醇（LC-MS级，德国Merck公司）；氨水（LC-MS级，美国Sigma公司）；Mili-Q超纯水；一次性过滤膜（聚四氟乙烯，0.22μm）。标准品：壬基苯酚购自Aldrich公司（工业级），为含不同支链
8、壬基部分的异构体混合物；辛基苯酚购自Dr.EhrenstorferGmbH公司，为含不同支链辛基部分的异构体混合物；其它酚类化合物均购自Dr.EhrenstorferGmbH公司，纯度均大于99.5%，各待测组分的信息如表1示。1.2标准溶液的配制标准储备液：分别称取10mg表1中的标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成质量浓度为1.0mg/mL的标准储备液。使用时将标准储备液用流动相（V(甲醇):V(水)=30:
