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1、科研训练报告学院:化学工程学院专业班级:应用化学13-1班姓名:胡舒情时间:2016.5.13-2016.7.1地点:化学楼指导教师:杨永辉二O一六年七月安徽理工大学应用化学专业科研训练报告训练目的:通过科研训练课程,使我们大三本科生初步了解并亲历科研工作的基本过程,以小组为单位,在“接受研究项目→查阅文献资料→总结文献→拟定实验方案→实施实验→分析结果→撰写报告,汇报”训练中,发挥自主学习精神和团队协助精神,培养学生理论联系实际、分析问题和解决问题的能力,提高实践能力和综合素质。主要内容:1、学会使用网络工具查阅资料,以“介孔二氧化硅粒子”为关键词进行资料的查询;2、对查
2、得的资料进行总结;3、拟定的二氧化硅粒子实验流程和具体的操作步骤;4、实验方案概述:;5、对产物的典型特性进行表征和分析方法简述;6、撰写科研训练报告。指导教师评语:成绩评定指导教师签字年月日注:本页由教师填写7安徽理工大学应用化学专业科研训练报告胡舒情,2013303937,应化13-1摘要介孔二氧化硅纳米球材料在药物和染料的装载及释放、吸附、光学材料、催化等领域具有潜在的应用价值,引起了人们广泛的关注。本文合成了一系手性两亲小分子化合物,以此化合物的自组装体为模板剂,合成了介孔二氧化硅空心球。通过在反应体系中加入有机溶剂改善纳米球结构。在分子水平上具有手性的二氧化硅可以
3、用于手性催化和对映体分离。但是,由于二氧化硅表面的手性无法直接检测,因此需要用一种具有联苯结构的化合物作为手性探针来检测其手性。研究发现,二氧化硅的手性可以通过芳环的手性扭转和手性堆积传递到该联苯化合物上,进而用圆二色谱直接检测其手性。另外,其它具有类似手性结构的化合物也可以作为手性探针用于该研究。 关键词:介孔二氧化硅催化1绪论7安徽理工大学应用化学专业科研训练报告近年来,介孔材料由于其独特的优异性能成为了研究开发的热点,在催化、吸附分离、药物释放等领域的应用前景更使其备受关注。本文主要研究采用溶胶-凝胶法制备分布均匀、形状规则的介孔二氧化硅并对其进行改性,研究改性后复合
4、的介孔二氧化硅的性质。以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板,在醇水体系中,在碱性条件下合成分布均匀的球形介孔状二氧化硅(Si02),通过一系列表征手段对介孔二氧化硅进行表征;同时将制备的介孔二氧化硅作为载体,将金属银(Ag)粒子在介孔二氧化硅上进行负载掺杂改性,研究改性后复合结构新的性质及应用。主要研究内容如下: (1)在碱性条件下以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板,制备分布均匀、形状规则的球形介孔二氧化硅,采用X-射线衍射(XRD)、比表面分析仪(BET)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显
5、微镜(TEM)等多种手段对制备的介孔SiO2纳米粒子进行表征。 (2)研究表面活性剂、醇、煅烧温度等对介孔形成过程的影响,解释溶胶-凝胶法制备球形介孔SiO2的形成机理,并得出制备形状规则、分布均匀的介孔Si02球的最优条件。 7安徽理工大学应用化学专业科研训练报告(3)将制备的介孔二氧化硅球作为载体,通过直接和间接的合成方法将银负载到介孔二氧化硅球的孔道以及表面,得到银负载型介孔二氧化硅,比较得出最佳的制备方法,并对改性后形成的Ag-SiO2进行表征。 (4)将金属Ag改性后的介孔SiO2进行抗菌实验,研究其对大肠杆菌的抗菌效果,结果显示其具有优于纳米银(Ag)的抗菌作用
6、,实验初步阐述改性后Ag-SiO2的抗菌机理。2实验部分2.1试剂与仪器2.1.1试剂表2-1主要实验试剂药品名称分子式纯度CTABC16H33(CH3)3NBr分析纯氢氧化钠NaOH分析纯TEOSSi(OC2H5)4分析纯甲醇CH3OH分析纯浓盐酸HCL分析纯2.1.2仪器表2-2主要仪器设备仪器名称型号产家磁力搅拌器圆底烧瓶真空干燥箱2.2实验内容7安徽理工大学应用化学专业科研训练报告在1000ml圆底烧瓶众按一定配比加入CATB,双蒸水和NaOH,磁力搅拌器强烈搅拌并加热。升温至80C后,逐渐滴加入一定量TEOS,在磁力搅拌器上继续强烈搅拌,反应2个小时后产生白色沉淀
7、。抽滤,分别用一定量双蒸水和甲醇洗涤,然后在真空干燥箱里放置过夜得到白色粉末。将该白色粉末超声于浓盐酸的甲醇溶液中,在70℃,强烈搅拌下回流12个小时,抽滤,用适量甲醇洗涤3次,然后在真空干燥箱中放置过夜,得到介孔二氧化硅。改变CATB和NaOH的浓度,重复上面实验。3结果与讨论生成介孔二氧化硅0.89克呈现灰白色粉末状,查得文献知道生成的介孔二氧化硅和理论值不一样,质量偏轻,颜色有出入。3.2.3小结制备分布均匀、形状规则的介孔二氧化硅并对其进行改性,研究改性后复合的介孔二氧化硅的性质。以正硅酸乙酯(TEOS)作