溶液吸附法测量固体物质的比表面

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1、实验报告：溶液吸附法测量固体物质的比表面09311502一．实验目的1.了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。2.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。3.掌握分光光度计工作原理及操作方法。二．实验原理在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况，与固体对气体的吸附很相似。其方程为:Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol/g）；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol/g）；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol/L）；K为经验常数，与溶质、吸附剂性质有关。若能求得Γm，则可由下式求得吸附

2、剂比表面S比：S比＝ΓmLAL是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量:4c0是吸附前吸附质浓度；c是达吸附平衡时吸附质浓度；V是溶液体积；m是吸附剂质量。作～图，为直线，由直线斜率可求得Γm在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基兰的吸附是单分子层吸附。本实验选用活性炭为吸附剂，亚甲基兰为吸附质，溶剂为水。如果溶液浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。亚甲基兰水溶液为蓝色，可用分光光度法在665nm处测定其浓度。亚甲基蓝的

3、分子式为：C16H18ClN3S·3H2O。其摩尔质量为373.9g·mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值（每个吸附质分子占据的面积）取为1.52×10-18m2。一．仪器与试剂分光光度计722s型、恒温振荡器、干燥器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶(50ml、100ml)、移液管（20ml、25ml、50ml）、活性炭、滴管、亚甲基蓝水溶液（1.000×10-3mol/l）。二．实验步骤1.此步提前几天完成。用0.0001g精度的天平，称取100.0mg左右活性炭6份，分别放入六只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶中，用移液管在六只锥形瓶中分别加入亚甲基兰水溶液（1.0

4、00×10-3mol/L）及去离子水。将六只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡1～3天，直到达吸附平衡。2.用50ml容量瓶，配制浓度为1×10-5mol/L的标准溶液。3.吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液（取其上部清液），用分光光度计在665nm处分别测其浓度。如溶液浓度过大（A>0.8），用去离子水稀释一定倍数后测定。44.实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自来水清洗，最后用去离子水涮洗。一．实验数据记录与处理1.实验数据实验温度：25.6℃锥形瓶编号123456活性炭质量/mg102.4103.8104.6100.910

5、6.2103.6亚甲基蓝水溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00溶液体积/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液浓度mol/l0.00040.00050.00060.00070.00080.001吸附平衡时溶液浓度mol/l8.16*10-59.73*10-51.17*10-42.17*10-42.25*10-42.59*10-4吸附量mol/g1.56*10-41.97*10-42.36*10-42.36*10-42.81*10-43.62*10-442.c/Γ-c图斜率k=1/Γm=

6、1982Γm=1/k=1/1982mol/g=5.05*10-4mol/gS比=ΓmLA=5.05*10-4*6.022*1023*1.52*10-18m2/g=4.622*102m2/g一．思考题1.如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度？答：不同时间间隔测量质量，质量相同，就是说质量已经不随时间变化而改变了，就是达到最大吸附。2.本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测量？答：测量吸光度有一定的准确范围。应该是稀释10倍后，吸光度值存在于误差比较小的区间内。4