固体比表面积的测定——溶液吸附法

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1、固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1.学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。2.了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。设固体表面的吸附位总数

2、为N，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c，根据上述假定，有吸附速率:r吸=k1N(1-q)c(k1为吸附速率常数)脱附速率:r脱=k-1Nq(k-1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时:r吸=r脱即k1N(1-q)c=k-1Nq由此可得:(2-25-1)式中K吸=k1/k-1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。若以Γ表示浓度c时的平衡吸附量，以G¥表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则:q=G/G¥带入式(2-25-1)得(2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式(2-25-3

3、)作c/Γ～c图，从直线斜率可求得G¥，再结合截距便可得到K吸。G¥指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为sA，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S=G¥LsA(2-25-4)式中S为吸附剂比表面积，L为阿伏加德罗常数。次甲基蓝的结构为：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m3次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10–20m2，侧面吸附投影面积为75×10–20m2，端基吸附投影面积为39×10–20m2。对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面，

4、因此＝39×10–20m2。根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比A=-lg(I/I0)=ebc(2-25-5)式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度，e为吸光系数，b为光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。次甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm和665nm。但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm，并用分光光度计进行测量。三.仪器与试剂分光光度计及其附件1套容量瓶(500mL)6只HY振荡器1台2号砂芯漏斗5只容量瓶(50mL)5只带

5、塞锥心瓶5只容量瓶(100mL)5只滴管2支次甲基蓝溶液(0.2%左右原始溶液)次甲基蓝标准液(0.3126×10–3mol·L–1)颗粒状非石墨型活性炭四.实验步骤1.样品活化颗粒活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉活化1h，然后置于干燥器中备用。(此步骤实验前已经由实验室做好)2.溶液吸附取5只干燥的带塞锥型瓶，编号，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中，按下列表格配制不同浓度的次甲基蓝溶液50mL，塞好，放在振荡器上震荡3h。样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用砂芯漏斗过滤，得到吸附平衡后滤液。分别量取滤液5mL于500mL容量瓶中，用蒸馏

6、水定容摇匀待用。此为平衡稀释液。表2-25-1吸附试样配制比例瓶编号12345V(0.2%次甲基蓝溶液)/mL302015105V(蒸馏水)/mL20303540453.原始溶液处理为了准确测量约0.2%次甲基蓝原始溶液的浓度，量取2.5mL溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。此为原始溶液稀释液。4.次甲基蓝标准溶液的配制分别量取2、4、6、9、11mL浓度为0.3126×10-3mol·L–1的标准溶液于100mL容量瓶中，蒸馏水定容摇匀，依次编号B2#、B3#、B4#、B5#、B6#待用。取B2#标液5mL于50mL容量瓶中定容，

7、得B1#标液。B1#、B2#、B3#、B4#、B5#、B6#等六个标液的浓度依次为0.002、0.02、0.04、0.06、0.09、0.11×(0.3126×10-3mol·L–1)。5.选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm。由于各分光光度计波长刻度略有误差，取浓度为0.04×(0.3126×10-3mol·L–1)的标准溶液(即B3#)，在600～700nm范围内测量吸光度，以吸光度最大的波长为工作波长。6.测量吸光度选择透光率T%高的比色皿用作参比。因为次甲基具有吸附性，应按照从稀到浓的顺序测定。因本实验的标准溶液浓度范围太宽，所以工

8、作曲线作两条:一是以B1#为参比，依次测量B1#、B2#、B3#标准溶液的透光率