I溶液吸附法测量固体物质的比表面

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1、溶液吸附法测量固体物质的比表面一、实验目的1)了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。2)用溶液吸附法测定活性炭的比表面。3)掌握分光光度计工作原理及操作方法。二、实验原理B.E.T法、色谱法等是目前广泛采用的测定比表面的方法。溶液吸附法测定固体物质的比表面，虽不如上述方法准确，但设备简单，操作、计算简便，是了解固体吸附剂性能的一种简便途径。在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况，与固体对气体的吸附很相似。可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为(C23.1)式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附

2、平衡时，吸附溶质的物质的量（mol·g-1）；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol·g-1）；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol·dm-3）；K为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。若能求得Γm，则可由下式求得吸附剂比表面S比：S比＝ΓmLA（C23.2）式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。将式C23.1写成（C23.3）配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂

3、的吸附量（C23.4）式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol·dm-3）；c是达吸附平衡时吸附质浓度（mol·dm-3）；V是溶液体积（dm3）；m是吸附剂质量（g）。根据式C23.3，作～图，为直线，由直线斜率可求得Γm研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基兰的吸附是单分子层吸附，即Langmuir型吸附。本实验选用活性炭为吸附剂，亚甲基兰为吸附质，溶剂为水。如果溶液浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。亚甲基兰水溶液为蓝色，可用分光光度法在665nm处测定其浓度。亚甲基

4、兰（Methyleneblue）的分子式为：C16H18ClN3S·3H2O。其摩尔质量为373.9g·mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值（每个吸附质分子占据的面积）取为1.52×10-18m2。三、仪器和试剂分光光度计722型恒温振荡器干燥器锥形瓶（磨口100ml）容量瓶(50ml、100ml)移液管（20ml、25ml、50ml）移液管（刻度）活性炭滴管亚甲基兰水溶液（1.000×10-3mol·dm-3）四、实验步骤1)此步应提前几天完成。用0.0001g精度的天平，称取100.0mg左右活性炭6份，分

5、别放入六只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶中，用移液管在六只锥形瓶中分别加入亚甲基兰水溶液（1.000×10-3mol·dm-3）及去离子水，加入的量如表C23.1所示。将六只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡1～3天，直到达吸附平衡。2)预习掌握722型分光光度计的使用方法，参见本书B4-1部分。3)配制标准溶液：用50ml容量瓶，配制浓度为1×10-5mol·dm-3的标准溶液。根据实验情况可以改变标准溶液的浓度。4)吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液（取其上部清液），用722型分光光度计在66

6、5nm处分别测其浓度。如溶液浓度过大（A>0.8），用去离子水稀释一定倍数后测定。5)实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自来水清洗，最后用去离子水涮洗。五、数据记录及处理表C23.1实验数据锥形瓶编号123456活性炭质量m/mg110109939810794亚甲基兰水溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积V/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液浓度c0(×10-3mol/L)0.400

7、.500.600.700.801.00吸附平衡时溶液浓度c(×10-3mol/L)0.00210.01000.00880.02520.01900.0635吸附量Γ(×10-3)0.18090.22480.31830.34430.36500.4981作～图，通过线性拟合，求得直线斜率，根据式C23.3由斜率求得Γm。Γm×六、思考题1)如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度？2)本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测量？1）不同时间间隔测量质量，质量相同，就是说质量已经不随时间变化而改变了，就是达到最大吸附。2）测

8、量吸光度有一定的准确范围。应该是稀释10倍后，吸光度值存在于误差比较小的区间内。