中药化学成分提取分离和结构鉴定

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1、中药化学成分提取、分离常用方法中药化学成分鉴定和结构研究简介第一节提取、分离常用方法*中药化学的研究必须从复杂的植物组成成分中提取、分离出单纯成分即单体化合物，才能更好地加以研究和利用，所以捉取、分离是中约研究的起点，亦是这一学科的重要任务z—。一、各种提取方法❖中药成分的捉取常用一些经典方法：1、溶剂法2、水蒸汽蒸镭法3、升华法（一）、溶剂提取法1、溶剂提取法的原理常见溶剂的表达式：❖c6h6苯❖chci3氯仿❖Et2O乙瞇❖EtOAC醋酸乙酯❖McOH甲醇❖EtOH乙醇❖Me2CO丙酮♦♦♦n-BuOH正丁醇♦水

2、心有机溶剂*常用的提取溶剂•水：水是一种强极性溶剂，主要用于提取亲水性成分一无机盐、糖类、小分子多糖、榦质、蛋白质、冇机酸盐、生物碱盐以及昔类等。•酸水：提取生物碱及碱性物质。•碱水：提取酸性物质一有机酸、蔥服、黄酮、内酯、香豆素以及其它酚酸类成分。•优点；安全，来源广，便宜。•缺点:提取物复杂，易霉变，难以过滤。心亲水性有机溶剂：甲醇、乙醇，丙酮三者与水混溶。•乙醇常用，即可提取水溶性成分，又町提取脂溶性成分。•优点；提収时间短，效率高、杂质少，不易霉变。毒性小、來源较方便，价格便宜，可回收使用。（沸点约70°C左

3、右）•缺点；易燃，安全性差。心亲脂性有机溶剂：•常见有石油醴、苯、氯仿、乙瞇、酯酸乙酯等。•只能提取极性小的脂溶性成分，难以提取水溶性成分。•特点：大多沸点低，易于挥发，易燃：多数有一定毒性；价格较贵，因此对设备耍求较高,注意安全。•这些溶剂对植物组织穿透性较弱，故提取时间较长。©溶剂提取过程•加溶剂于药材中（需适当粉碎）一扩散一渗透一溶解一达到细胞内外溶液浓度动态平衡一滤出一添加新溶剂心影响提取的因素•药材的粉碎度•温度•浓度差•时间•药材的干湿程度2、常用的提取方法1）浸溃法•不需加热；浸出率低。2）渗漉法•不需

4、加热；溶剂量大，时间长。3）煎点法•水作为溶剂。加热，提収液难过滤，提取物易发霉。4）回流提取法•加热提収；效率高5）连续回流提収法•加热提取，效率高，溶剂省。（二）水蒸气蒸馅法*原理；根据分压定律，当挥发性成分与水共同加热时，整个系统的蒸汽压应为各组份蒸汽压之和。即P二P水+Pa心适用于能随水蒸汽蒸佛而不被破坏的中药成分。（三）升华法•固体物质受热不经液态而直接气化，蒸汽遇冷又冷凝成原来的固体的过程•樟木小樟脑•茶叶中的咖啡因二、中药化学成分的分离方法（一）系统溶剂分离法❖溶剂由低极性到高极性依次分别提取屮药屮化学

5、成分的方法。*根据“相似相溶的原则”（二）结晶和重结晶法：心利用混合物屮各成分在溶剂屮的溶解度不同来达到分离的方法1、结晶的条件：•浓度：需要结晶的溶液达到过饱和状态•温度：最适温度为5-10°C2、溶剂的选择*所选择的结晶溶剂；•对所需成分热时溶解度大，冷时则小；•对杂质热时不溶或热、冷时均易溶。3、重结晶•重结晶是指多次璽复结晶。重结晶的溶剂一般可参照结晶的溶剂，但也经常改变。4、操作过程：（三）两相溶剂萃取法：心利用被分离纽分屮各成分在两种互不相溶的溶剂屮的分配系数的不同而达到分离的方法。（四）沉淀法：♦:♦水

6、提醉沉法•水提液浓缩加醉沉淀过波滤液尬醇提水沉法•醇提液踰加水沉淀过池滤液2、酸碱颠倒法:*酸性成分加碱碱液酸化沉淀*碱性成分加酸酸液戦化沉淀•适合于酸性和碱性成分的分离3、铅盐沉淀法心中性醋酸铅：能沉淀有机酸、蛋口质、氨基酸、粘液质、糅质、酸性皂昔、酚类成分$碱式醋酸铅：除上述成分外，还能沉淀中性皂昔、黄酮昔、糖类等•••脱铅：Pb+++H2SPbS(%1)透析法：(%1)分馅法(%1)色谱法(Chromatography)♦:♦柱色谱(ColumnChromatography>CC)心薄层色谱(ThinLager

7、Chromatography>TLC)纸色谱(PaperChromatography>PC)©薄层色谱A薄层色谱是近20年來发展较的一种微量快速的分离技术。A薄层色谱是将吸附剂涂布在玻璃及其它板材上,形成一薄层进行色谱的色谱法。F纸色谱(PaperChromatography)>使用专门的色谱用纸进行色谱的色谱法O一)操作步骤:1.点样：2.展开：3.显色：4.比移值（Rf值）的计算Rf值二1>吸附色谱（absorptionchromatogaphy）*利用吸附剂对被分离成分吸附能力的弟异进行分离；心常用吸附剂一硅胶

8、、氧化铝和活性炭；聚酰胺聚酰胺色谱原理心溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强依次顺序:水V甲醇或乙醇（浓度由低至高）V丙酮V稀红氧化钠水溶液或红氧化讓V甲酰胺V二甲酰胺V脉素水溶液心聚酰胺仅对含酚径基的化合物产牛吸附力。*聚酰胺与这类化合物产生的吸附力的强弱与其所含酚疑基的数冃和位置冇关。2>分配色谱（partitionchromatogaphy