白酒中总酸、总酯的测定

《白酒中总酸、总酯的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、白酒中总酸、总酯的测定四川省酒类科研所董玲《中华人民共和国食品安全法》将于2009年6月1日正式实施，白酒作为一种特殊食品，今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。随着GB/T10345—2007白酒分析方法的实施，作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。本人就GB/T10345—2007白酒分析方法进行解读并谈谈体会：一、滴定分析中化学试剂的一般规定：1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-1992中三级水规格。本次培训班所用水为蒸馏水。2、所用试剂，除另有规定外，纯度应在分析纯（AR）以上。3、所用

2、分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4、“标定”标准溶液浓度时，平行实验不得少于八次，两个人各作四平行。每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%，两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。最终取两个人测定结果的平均值。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。例如：0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。6、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25℃）,保存时间不得超过2个月

3、。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6—8mL/min。二、总酸的测定（指示剂法）指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。原理：白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。试剂：1、酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603—2002配制。称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。在GB/T10345—89中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml。

4、2、无二氧化碳水的制备：将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。无二氧化碳水的制备装置图3、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：按GB/T601-2002配制与标定。配制：称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液5.4ml，用无二氧化碳水稀释至1000毫升，摇匀,待标定。表一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠溶液的体积[c(NaOH)mol/L]V（mL）1540.5270.15.4标定

5、：0按表2的规定称取于105-110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色，并保持30秒，同时做空白实验。基准试剂的要求：1、摩尔质量大2、化学性质稳定3、纯度高4、使用时易分解5、组成与化学式相符表二氢氧化钠标准滴定溶液的浓度工作基准试剂邻苯二无二氧化碳水的体积[c(NaOH)mol/L]甲酸氢钾的质量m/gV/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：m

6、1000c(NaOH)(vv)M12式中：m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（mL）；V2-------空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]。分析步骤：吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点。结果计算：样品中的总酸含量计算CV60X50.0式中:X——样品中总

7、酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）；C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL）；60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CH3COOH)=60]；50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）；所得结果应表示至两位小数。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。三、总酯的测定（指示剂法）原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含

8、量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+NaOH→RCOONa+