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1、重金属检查法标准操作规程文件类型质量检验仪器SOP文件文件编码S0P-QC-7051-00执行日期执行部门质量部起草人：起草日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：修订号批准日期执行日期变更原因及口■适用范I乩重金属检杳法。责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程序：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属朵质。标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5m1与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶屮，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10ug的p
2、b）o配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法除另冇规定外，取25ml纳氏比色管两支，川管中加标准铅溶液一定虽与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药甜项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管屮滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出颜色与甲管比较，不得更深。如在甲管屮滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml溶液成甲乙二等份
3、，乙管中加水或该药甜项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液加1,摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3m）滤过，然后甲管屮加入标准铅溶液液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂便成75ml,再分别在乙管屮加硫代乙酰胺试液2ml,操作标准一一质量管理文件名称重金属检查法标准操作规程编码SOP-QC-7051-00页数3-2然后甲管中加水2nd,照上述方法比较，即得。供试品如含高铁盐影响重金属检杳时，可取该药品项下规定方法制成的供试溶液，加抗坏血酸0.5〜l.Og,并在对照液屮加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检杏。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当
4、的稀盐酸），氨试液超过加1,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液屮应取同样同蜃的试剂置瓷111L屮蒸干示，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25mlo第二法除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽示（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5〜1.0ml,使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500〜600°C炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚猷指示液显
5、屮性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂,置瓷血中蒸干后，加酷酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。第三法除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理示的颜色比较，不得更深。第四法仪器装置滤器由具有螺纹丝扌II并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密连接；B为
6、连；C为垫圈（外径10mm,内径6伽）；D为滤膜，直径10mm,孔径3.0um,用前经在水操作标准----质量管理文件名称更金属检查法标准操作规程.编码SOP-QC-7051-00页数3-3中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网（孔径不限）直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。标准铅斑的制备精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或各药品项下规定的溶剂稀释成10ml,加入醋酸盐缓冲液与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤（滤速约为每分钟lml）,滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。检查法取按各药品项下规定方法制成的供试溶液1
7、0M,照标准铅斑的制备，占“加入醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml“起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较，不得更深。若供试溶液冇颜色或浑浊，应川滤膜进行预滤，如滤膜上冇污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色;然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2nd”起,依法操作,并照上述检査法
