天然水总硬度的测定

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1、天然水总硬度的测定基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）化学国家级实验教学示范中心NorthwestUniversityEDTA标准溶液浓度的标定—首次训练电炉的正确使用（注意安全）容量瓶及移液管的操作—巩固练习EDTA与金属离子反应速度较慢，在接近滴定终点时要慢滴，多摇动锥形瓶—首次训练实验技能训练要点实验目的实验原理实验步骤实验结果与讨论实验延伸思考题水是生命之源，水质分析是安全用水的保证，水的硬度是其中一项重要指标。学习EDTA溶液的配制与标定方法。掌握EDTA滴定法测定水硬度的原理和方法。掌握金属指示剂的应用和特点。实验目的水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬

2、度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我国采用此法。实验原理暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。其反应如下：永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。在pH

3、=10条件下，Ca2++Y4-=CaY2-Mg2++Y4-=MgY2-以K-B为指示剂，用EDTA滴定，当溶液由酒红色变为蓝色即为终点。用三乙醇胺、硫化钠掩蔽Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的1/20，则需加入5mLMg2+-EDTA溶液。1.0.005mol·L-1EDTA溶液的配制：实验步骤0.7g水300-350mL转移至加水至400ml加入10滴MgCl2EDTA（一）具体操作方法基准CaCO30.12-0.15g煮沸2-3min加2mL1:1HCl溶解加30mL水加盖冷却后定容至250ml2.Ca2+标准溶液

4、的配制：15mL氨缓冲液5滴K-B指示剂终点25.00mL标准溶液EDTACa2+3.EDTA的标定(平行三份)：4.水样总硬度的测定(平行三份)：100.0mL水样3mL三乙醇胺5mL氨缓冲液1mLNa2S溶液5滴K-B指示剂终点EDTACa2++Mg2+电炉的正确使用（注意安全）；在标定与测定中，其它试剂加一份，测一份；慢滴快摇；注意终点颜色的观察。（二）注意事项1.在标定与测定中，终点均由酒红色变为纯蓝色，酒红色为何物？纯蓝色又为何物？2.在测定水样时，除指示剂外都加了那些物质？其作用分别是什么？（三）提问实验结果与讨论（一）数据处理水硬度以CaO的浓度mg·L-1表示，保

5、留三位有效数字。计算公式：No.ⅠⅡⅢ/g/mL/mL/mol·L-1dr/%/%EDTA标准溶液浓度的标定天然水总硬度的测定数据IIIIIIV水（mL）VEDTA（mL）硬度（）硬度（）相对偏差%平均相对偏差%（二）讨论讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。实验延伸木质活性炭试验方法钙镁含量的测定（国家标准GB/T12496.21-1999）工业用氢氧化钠钙镁总含量的测定络合滴定法（国家标准GB/T22650-2008）石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定（国家标准GB/T3286.1-

6、1998）思考题1、与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？2、在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？3、什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？