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时间:2020-02-29
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1、水的总硬度的测定本实验属于的学科:化学专业:分析化学适用对象:对水的总硬度有要求的企业和单位一、实验背景:水的总硬度是指水中钙和镁离子的总含量。各国对水的硬度的表示方法各有不同,我国“生活饮水卫生标准”规定总硬度(以碳酸钙计)不得超过450mg/L,这是用物资的质量浓度(单位:mg/L)表示的。我国目前使用较多的表示方法还有用物质的量浓度(单位:mol/L)表示的。除了对饮用水的总硬度有一定的要求之外,各种工业用水对水总硬度也有不同的要求。因此,测定水的总硬度有很重要的实际意义。二、实验目的:(1)了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法。(2)掌握用配位滴定法
2、测定水的总硬度的原理、方法和相关计算。(3)熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。三、实验原理:含有较多钙盐和镁盐的H2O称为硬水。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO来计算,每升H2O中含10mgCaO为1度(l°)。测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量。一般把小于4°的H2O称为很软的水,4°~8°称为软水。8°~16°称为中等硬水,16°~32°称为硬水,大于32°称为很硬水。生活用水的总硬度一般不超过25°。各种工业用水对硬度有不同的要求。水的硬度是水质的一项重要指标,测定水的硬度有很重要的意义。测定Ca2+、Mg2+总量时,用缓冲
3、溶液调节溶液的pH为10。以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Mg2+形成配合物,其稳定性。因此,加入铬黑T后,它先与部分Mg2+配合生成MgIn-(紫红色)。当滴加EDTA标准溶液时,EDTA首先与游离的Ca2+配位,其次与游离的Mg2+配位,最后夺取MgIn-中的Mg2+,使铬黑T游离出来,溶液由紫红色变为纯蓝色,指示达到终点。四、实验用品:1.仪器聚四氟乙烯滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶2.试剂乙二胺四乙酸钠(EDTA,CaCO3,铬黑T(0.5%三乙醇胺溶液),0.05%甲基红,pH≈10的氨
4、性缓冲溶液,Mg-EDTA溶液,6mol/L盐酸五、实验步骤:1.300mL0.01mol/LEDTA标准溶液的配制用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol/LEDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐,在烧杯中加水温热溶解,冷却后转移至试剂瓶中,摇匀。2.0.01mol/LCa2+标准溶液的配制准确称取配制0.01mol/LCa2+标准溶液的配制所需的CaCO3于150mL烧杯中。先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol/LHCl溶液使CaCO3全部溶解。(注意:一滴一滴的加入,溶解完全后,再补加1-2滴即可)。加水使溶液总量约50mL,微沸
5、几分钟以除去二氧化碳。冷却后用少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.0.01mol/LEDTA溶液的标定(pH=10时以CaCO3为基准物质)称取10.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加1滴0.05%甲基红,用(1+2)氨水中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg-EDTA,再加5mLpH=10的氨性缓冲溶液及4滴铬黑T指示剂,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫色或紫红色变为纯蓝色,在最后一点紫
6、的色调消失,刚出现天蓝色即为终点。平行标定三次。计算EDTA溶液的准确浓度。计算公式:式中:m为称取CaCO3的质量(g),M为CaCO3的摩尔质量(g/mol),V为EDTA溶液的消耗量(mL)4.水样测定(1)试样的制备一般样品不需要预处理。如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经.045μm孔径滤膜过滤。样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤掉。试样中钙和镁的总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。如试样经过酸化保存。可用适量的氢氧化钠溶液中和,计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。(1)测定用移液管移取100.00mL
7、自来水,加8mL氨性缓冲溶液,6~7滴铬黑T,此时溶液应呈紫色或紫红色。为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫色或紫红色变为纯蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色即为终点。整个滴定过程应在5min内完成。平行标定三次。计算公式:水的硬度以水中Ca2+、Mg2+总量换算CaCO3含量的方法表示,单位为mg/L。式中:C为滴定水样时,标准溶液EDTA的浓度(mol/L),V为滴定水样时,标准溶液EDTA的消耗量(mL),为水样的体积(mL),M为
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