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1、烧失量的测定1.参考标准GB/T176-1996《水泥化学分析方法》2.应用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品烧失量的测定。3.仪器设备3.1马弗炉可控温度不小于1000°C。3.2瓷堆竭带盖，容量不小T25mLo已经灼烧处理至恒量。恒量：连续两次灼烧称重之差不超过±0.0005g。以下同。3.3干燥器硫酸干燥器或真空干燥器。3.4分析天平分度值0.000lg,量程不小于100go3.5菊匙4.烧失量的测定4.1准确称取约lg试样，放入已灼烧恒重的瓷堆竭中，将堆坍盖上并留有一缝隙。放入马弗炉内，由低温升起至所需温度，并保持15〜20分钟，取出m
2、,置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。烧失量=X100%式中：加］——试样的质量，g;m2——灼烧后剩余物的质量，go1.注意事项5.1灼烧温度,除特殊规定外（石膏800~850°C）,一般均为950-1000°Co5.2灼烧后一些试样吸水性增强，如粘上，石灰石等，所以称量时必须尽可能迅速。5.3为了正确反应灼烧基化学组分,烧失量试样和进行全分析试样应同时称取o5.4矿渣（矿渣水泥）试样，硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值，须校正烧失量。计算公式如下：校正后的烧失量（％）=测得的烧失量（％）
3、+吸收空气中氧的白分数吸收空气屮氧的百分数为（%）=0.8X（试料灼烧后测得的SO3质量百分数■试料未经灼烧时的SO3质量百分数）二氧化硅的测定1.参考标准：GB/T176-1996《水泥化学分析方法》。2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品屮二氧化硅的测定。3・仪器和设备3」银丄甘竭容量不小于25mL,高型。3.2烧杯250mL,500mLo3.3容量瓶250mLo3.4塑料烧杯容量不小于250mLo3.5中速定量滤纸3.6碱式滴定管25mLo3.7滴定架和夹3.8玻璃棒、塑料棒、洗耳球3.9分析天平分度值为0.000lg,量程不小于10
4、0go3.10马弗炉可控温度不低于1000°Co3.11电炉3.12移液管25mLo3.13塑料漏斗或涂腊漏斗3.14量杯50mLo4.试剂4」氢氧化钠AR4.2盐酸市售,20°C密度P=1.18〜1.19g/cn?或36%〜38%(m/m)4.3硝酸市售,20°C密度P=1.39〜1.41或65%〜68%(m/m)。4.4氯化钾AR4.5氯化钾一乙醇溶液(将95%乙醇与等体积水混合，加KC1至饱和)。加入酚瞅指示剂，用0.10mol/L氢氧化钠溶液调节溶液呈中性，显微红色。4.61%的酚猷;指示剂。4.7氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.
5、10mol/L)见GB/T176-19964.65.2《氮氧化钠标准滴定溶液(0.10mol/L)浓度的标定O4.815%氟化钾氯化钾饱和溶液将15gKF溶于80ml水中溶解，加20mlHNO3^,再用KC1饱和析出，静置15分钟后过滤备用。5.试验过程5」按照《用于化学分析水泥试样的制备》制样。5.2用分析天平称取0.5±0.1g试样(g),精确至0.000lgo5.3估计大约取4〜5g氢氧化钠，置于银堆圳屮，在300°C马弗炉屮熔融，取出放冷。5.4将试样放入银堆堀中，补加入约1〜2g氢氧化钠。5.5将珀•竭放入马弗炉(初始温度不高于200°C
6、),调节温度控制器至700°C,使其自然升温，在700°C卜•熔融20〜30min(对石灰石样品温度控制在550°C〜600°C下熔融15〜20min)o取出置于干净的耐火板上冷却至内熔物硬结。5.6将堆圳小心放入已盛有约80mL近沸腾水的250mL烧杯屮，盖上表面皿,于电炉上加热，待堆祸中熔块完全浸出后，用玻璃棒挑出W,用1：5的热盐酸洗圮塢和盖，再用蒸帼水冲洗堆甥和盖，洗液放回烧杯，放置片刻讣溶液稍冷。5.7在玻璃棒搅拌下一次加入25〜30mL盐酸和1〜2ml硝酸（铁矿样硝酸25〜30ml,盐酸1〜2ml）。5.8将烧杯溶液放在电炉上加热至沸1
7、〜2min,取下冷却至室温。然后移入250mL容量瓶屮，用水冲洗烧杯，洗液并入容量瓶屮。用水将容量瓶屮溶液稀释至标线摇匀。5..9将15ml浓硝酸加入已盛有50ml试样溶液的300ml塑料杯中，冷至室温后加入150g/L弑化钾溶液10ml,搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至氯化钾固体饱和析出，静置15—20分钟，用屮速定量滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾一乙醇溶液及lml10g/L酚駄指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠溶液屮和未洗尽的酸，仔细搅拌滤
8、纸及沉淀直至酚猷变红，然后加入200ml沸水（沸水应预先用氮氧化钠屮和至酚駄变红），OJOrnol/LS氧化钠标准滴定溶液
