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《（TS-QC-024-02）砷盐检查法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、文件名称碑盐检查法文件编号TS-QC-024-02替代文件号TS-QC-024-00起草人起草口期年月日修订人修订口期年月口宙核人审核口期年月口批准日期年月日批准人生效口期年月日冇效期颁发部门质管部存档原件1印数1分发部门质管生产物流销售采购财务工程设备行政人事分发数量100000001•目的建立備盐检查法（一部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。2•范围适用于所有用備盐检查法（一部）测定的供试品O3.职责检验员、质管部QC主任、质管部经理对本规程负责。4.内容4.1依据：《中华人民共和国药典》2010年版
2、一部。4.2正文4.2.1标准础溶液的制备。4.2.1.1称取三氧化二碑0.132g,置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。4.2.1.2临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当Ting的As）。4.2.2第一法（古蔡氏法）。4.2.2.1仪器装置。4.2.2.1.1如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm,内径6.Om
3、m）,全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面，中央有圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合同定；E为屮央具冇圆孔（孔径6.Omm）的冇机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。4.2.2.1.2测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60〜80mm）,再于旋塞D的顶端平而上放一片滉化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露岀平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。图1：第一法装置图4.2.2.2标准神斑的制备。4.2.2
4、.2.1精密量取标准碑溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25〜40°C水浴中，反应45分钟，取出渙化汞纸试，即得。4.2.2.2.2若供试品需经冇机破坏后再行检神，则应取标准神溶液代替供试品,照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准神斑。4.2.2.3检查法：取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶屮，照标准神斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的神斑与标准
5、神斑比较，不得更深。4.2.3第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）4.2.3.1仪器装置。4.2.3.1.1如图2。A为100ml标准濟口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm,内径为6mm；另一端长180mm,外径4iiim,内径1.6mm,尖端内径为1mm）oD为平底玻璃管（长为180nmi,内径为lOnim,于5・0ml处有图2第二法仪器装置4.2.2.1.2测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm）,并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5mlo4.2.3.2标准础对照液
6、的制备。4.2.3.2.1精密量取标准神溶液2ml,置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的脚化氢气体导入D管屮，并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。4.2.3.2.2若供试品需经有机破坏后再行检神，则应取标准神溶液代替供试品,照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准備对照液。4.2.3.3检查法。4.2.3.3.1取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照
7、标准神对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准神对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准础对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至lcni吸收池中，照紫外-可见分光光度法（附录IVA）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空口，测定吸光度，与标准碑对照液按同法测得的吸光度比较，即得。4.2.4附注：4.2.4.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成硼斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。4.2.4.2制备标准碑斑或标准碑对照液，应与供试品检查同时进行。4.2.4.3
8、本法所用锌粒应无币申，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。4.2.4.4醋酸铅棉花系取脱脂棉1.Og,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100°C以下干燥后，
