制药工艺开题报告 制药工程综合设计性实验任务书

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1、陕西科技大学制药工程综合设计性实验任务书1、题目贝诺酯的制备及工艺条件考察2、实验任务1.查阅与贝诺酯合成工艺及制剂相关的图书资料及文献资料。2.依据任务书各组提出相应的方案，应包括：a.目的意义；b.合成部分：合成步骤、工艺流程、需要仪器与试剂、实验设备装置图、定性分析方法；c.工艺考察部分：因素水平的确定、正交实验表；d.制剂部分：配方、操作流程。3.论证方案可行性，确定合理方案。4.完成设计实验论文并提交产品。5.对所得数据进行分析，完成设计实验论文。3、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。2.实验的方案应合理、简单

2、，并具有一定创新性。3.实验数据准确，须注明实验条件。4.要求提供的样品袋上注明样品名称、熔点、纯度、制备者、日期。15陕西科技大学4、设计实验论文内容1.题目；2.药物概述；3.所完成合成与制剂过程的实验操作、工艺要点、注意事项；4.实验所用试剂规格及用量、仪器的型号及生产厂家；5.自制或创造了哪些实验条件；6.结果与分析；7.讨论；8.合理化建议（自选）；9.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题（自选）。15陕西科技大学正文1.实验课题贝诺酯的制备及工艺条件考察2.药物概述别名：扑炎痛、苯乐来、解热安； 化学名：2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯        

3、        分子式为C17H15NO5，相对分子质量为313．30； 白色结晶性粉末，无味，m．p．177—181℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶；药理作用：本品为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。适应症：主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。注意事项：可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等；用量过大可致耳鸣、耳聋；肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者禁用；不满3个月的婴儿忌用。15

4、陕西科技大学临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制．减少前列腺素(PG合成，并直接作用于受体部位。因阻止了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。 3.实验目的及意义1、通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。 2、通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。 3、了解Schotten-Ba

5、umann酰基化反应原理。4.工艺路线设计4.1路线一图4-1工艺路线一该线路以阿司匹林A为原料，经酰化得乙酰水杨酰氯B，再将B直接滴加入扑热息痛C的Na0H溶液中进行酯化即得贝诺酯D。通过实验分析可知，该路线操作简便，生产周期短，但是在合成乙酰水杨酰氯时，由于分子中存在一个不稳定的酯基，若温度过高，则生成酰氯时酯基易水解，使得生成的乙酰水杨酰氯纯度不高，从而影响后面酯化过程的收率和质量，使得D的总收率仅为53％。15陕西科技大学4.2路线二仍采用路线一的反应过程，但在最后的酯化过程中用丙酮作溶剂，吡啶做缚酸剂。该路线是在路线以基础上对溶剂系统的一种优化，以丙酮做溶剂，但

6、存在反应时间长、产率低(约65％)和生产成本高等缺点，改用丙酮和水做混合溶剂，虽然克服了反应时间长的缺点，但是产率更低(约60％)。也有报道中采用甲苯作溶剂，但是从实际出发，甲苯的毒性过大，不宜采用。综合实验分析及参考文献资料，结合实际，我们选择以DMF为催化剂合成出乙酰水杨酰氯，扑热息痛成钠盐，然后二者以PEG6000为相转移催化剂，以醋酸正丁酯为溶剂酯化而得贝诺酯。醋酸正丁酯能对乙酰水杨酰氯进行保护，减少乙酰水杨酰氯的水解，使产率明显提高。反应路线如下：图4-2工艺路线二5.实验内容5.1原料与试剂阿司匹林(含量≥99％)扑热息痛(含量≥99％)二氯亚砜N，N一二甲基

7、甲酰胺(DMF)氢氧化钠醋酸正丁酯PEG6000以上试剂均为分析纯蒸馏水5.2实验原理15陕西科技大学扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯。5.3实验流程5.3.1乙酰水杨酰氯的制备250ml三颈烧瓶加入9克阿司匹林0～5℃下滴加4.2ml二氯亚砜，约30min滴加完15陕西科技大学25～30℃保温反应3h减压除未反应完