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1、互丝一︶州粉雌密度梯度柱法测定高聚物的密度贺金娴北京化工研究院,密度梯度管,本文介绍了密度梯度柱法测定高聚物密度的基本原理的配制方法标准玻璃浮标的标,。定本方法的特点及其在高聚物中的应用。、密度的一种方法它是将两种密度不同而又能一前言相,,互混合的液体进行适当的混合由于扩散,密度是高聚物的一个重要物理参数它表作用使混合后的液体从上部到下部的密度逐渐,征着高聚物的结构特点无论在理论研究中或,。变大且连续分布形成梯度故称密度梯度柱而。是质量控制及实际应用中都是不可缺少的因,,后根据悬浮原理将试样投入密度梯度管内此对高聚物密度的研究具有较
2、大的理论意义和,待其达到平衡后相当平衡位置的液体密度即。实际意义有了这一参数就可了解到高聚物的。为该试样的密度,多项基本性能并可进一步通过对它的分析或混合液体形成梯度的原因是因为密度大的,换算了解到其它的性能进而可以研究高聚物,液体重液在梯度管的下部密度小的液体、、、的结晶状态结晶度结晶速率超分子结。,轻液在梯度管的上部此时二液体交界、,构高聚物结构参数变化以及探索热历史对,处逐步开始扩散重液分子向上方轻液部分扩。高聚物的结构及性能的影响等,,散重液分子一面受此向上扩散力的作用同,、测定密度的方法很多有液体浮力法悬时也受地心引力的作
3、用而使它不能无限制的去、。浮法比重瓶法和气体容积法等但这些方法,和轩液完全混合最后达到不同的沉降平衡状的准确度不太高或是要求有特殊的装置和条,。态形成了重液在混合液中的密度梯度分布,。件因而限制了它们的使用范围及价值密度,同时轻液分子亦向下方重液部分扩散它受向梯度柱法是一种用悬浮法原理测定密度的一种,下的扩散力和地心引力作用也受重液的托浮。、、、方法它有设备简单操作方便快速准确,力的作用致使它不能无限制的去和重液完全并能同时测定在一个范围内不同密度试样的特混合而最后亦形成轻液在混合液中的密度梯度,。点因而近年来得到了广泛的应用,。分
4、布如图此时梯度管内某一混合液平面。早在十七世纪就由提出了密度梯,,的密度就等子该平面所含轻重液密度按体,度管配制技术的原理但直至年。积的加和这样整个的混合液液柱就形成了密一“等用悬浮原理首先制成了真正实。度梯度柱如图中的曲线密度梯度管用的密度梯度管以后才得到了愈来愈多的应,,配制后即可标定每液层密度并作出密度一,用尤其是用于高分子化学和物理学的研究及。人,高分子材料的工业测试多年来经过实践的考,门卜扭助,,验这种方法已被国际标准化组织承认并列高‘卜导仔‘丫、度〕。土入有关的标准试验方法中一一翻扁、二密度梯度柱法的基本原理舌度肠密度梯
5、度柱法是利用悬浮原理来侧定固体图密度梯度柱形成示意图,密度可以通过加入二种溶液中任何一种溶液来高度关系曲线〔如图其直线部分为有效,。部分我们即用密度一高度呈直线的这一段密改变其密度达到所需的范围当量筒的温度达,,度梯度柱〔称为有效梯度范围来测定高聚物到稳定平衡后投入所要标定的玻璃浮标在、,。的密度将经过正常化处理及表面浸润处理的保证良好的搅拌情况下使液体均匀如果浮,,,,待测试样投入梯度管中待其达到平衡后读标下沉滴加密度较大的溶液并很好搅拌直,。取试样在梯度管中平衡时的体积中心高度根至浮标向相反的方向运动如果浮标上升则滴。,据标准曲
6、线即可求出被测试样的密度值加密度较小的溶液并很好搅拌直至浮标向相,反运动如呆密度为工的添加量使,浮标作相反方向的运动或是浮标保持停止不,映。乏,动至少分钟此时可以认为浮标与溶液处于出,很好的平衡状态该量筒中溶液的密度即为玻一、、、、。璃浮标的密度值其溶液密度的测定可以用比。重瓶法或精密比重计等方法测定,石拓花方万份石赢二满广丁赢厂燕百一另一种方法是根据改正的方程好,贝测定浮标与溶液密度差的一种流体动力学方图梯度管的密度高度曲线—,。法按下式可求得玻璃浮标的密度即、“月三标准浮标的制备及校准,,,式中一浮标密度一液体介质密度一液体介标
7、定密度梯度管的方法很多据文献记载,、、,质粘度一浮标运动的定常速度一阻力有比色法折光指数法精密比重小球法等,人一常,决定系数为雷诺数的函数数于、、。以后一种方法最为简单方便实用标准玻。“,浮标的半径和重力加速度璃浮标是一种用任何简单方法制备的空心玻璃、,所以只要在已知粘度密度的液体中采,小球一般是采用直径一的玻璃管在煤,用直径精确测量的浮标测定其在该溶液中上,气灯上吹制而成应全部退火基本上是球,升或下降的定常速度即可计算出浮标的密度,。形其直径不大于标准玻璃浮标制,需要在三种不同浓度介质中进行测定计算其,,成后可以用预先配制好的不同
8、密度的液体。平均值,按所需的密度范围分为若干组如可以按每组、。,四密度梯度管配制及试样密度测定相差的间隔把玻璃浮标分开而。后在将各组浮标再作准确的校准一密度梯度管用液体的选择,标准玻璃浮标的校准是密度梯度管使用的高聚物的密度视品种不同