密度梯度柱法测定聚乙烯密度的不确定度评定.pdf

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1、第39卷第1期化工技术与开发V01．39No12010年1月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJan．2010密度梯度柱法测定聚乙烯密度的不确定度评定李刚(中国石化扬子石油化工有限公司质量检验和管理中心，江苏南京210048)摘要：采用<测量不确定度评定与表示》对密度梯度柱法测定聚乙烯密度的不确定度进行了评定。分析了确定度的主要来源，包括标准曲线引入的不确定度、测量重复性引起的不确定度、温度不确定度及标准浮子的不确定度，并评估了一个样品测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。关键词：不确定度评

2、定；密度；聚乙烯中圈分类号：O657．91文献标识码：A文章编号：1671—9905(2010)01—0035—03评估测量结果的不确定度，是国际标准ISO／应的重液和轻液，然后按照使连续注入梯度管中液IEC17025对认可实验室的要求，也是正确判断所体密度逐渐变小的方法制成梯度柱。根据所需密度得数据的分散性、可靠性的依据。塑料的密度及相范围，选用5个以上的标准玻璃浮标，轻轻放人梯度对密度，是塑料原料及其制品最基本的物性参数之柱中，使这一组标准玻璃浮标均匀分布于梯度柱的一，常用于了解塑料物理结构状态及有关的体积计有效范围内，盖上盖子，得到密

3、度梯度柱。算等。我国目前通用的塑料密度测试方法是GB(2)样品装入熔融指数仪，按照熔融指数的测定1033—86，共包括5种方法：浸渍法、比重瓶法、浮沉方法l3J，取开始测试熔融指数时的挤出条为样基法、密度梯度柱法、密度计法。密度梯度柱法适用于条。粒状试样以及各种形态的塑料制品，如板、棒、管等。(3)样品条的退火：样品条在沸水中沸腾0，5h，本文依据《测定不确定度评定与表示》【】及《测量不然后在该水浴中自然冷却，待温度达到室温后可用确定度评定与表示指南》，按照密度梯度柱法对聚乙于测定。烯密度的测量不确定度进行了分析和评估。(4)用锋利的刀片切

4、取3个样条(约5lTlm长)，放入轻液浸渍过后，用镊子轻轻地将样品放人到梯1实验部分度管内，使其在梯度管内稳定15rain。1．1仪器和主要试剂(5)目测样品的几何中心，读出每个样品的高密度梯度计(型号RMB6，有恒温水浴，温度波度，取其平均高度，根据浮标密度(p，能精确读到4-动不大于±0．1℃)；0．0001g·ClTI)——浮标高度(H，能精确读到i密度梯度管(带有磨口盖，刻有精确分度的玻璃mm)的工作函数曲线图计算密度[21，如式(】)：管，长度8501Tfn)；Y=口十bxf{玻璃下口瓶、电磁搅拌器等。式(1)中y为高度；a为校准

5、曲线截距；6为瞎标准玻璃浮标：经过精确校正，密度范围适合配线斜率；z为密度。管要求，能在密度梯度柱有效范围内均匀分布的一2不确定度来源的识别套玻璃浮标。蒸馏水、异丙醇(分析纯)、高密度聚乙烯颗粒样由1．2密度测量步骤可知，密度梯度柱法测定品。密度的不确定度来源于以下几个方面：1．2测量步骤(1)标准曲线引入的不确定度；(2)测量重复(1)根据欲测试样密度的大小和范围，确定梯度性；(3)恒温水浴的温度；(4)标准玻璃浮标密度。管测量范围的上限和下限，用蒸馏水、异丙醇配成相作者简介：李~(1977)，男，硕士，工程师，主要从事石化产品的质量检验

6、和管理工作。emaihligydcg@163．00m收稿日期：2009—09．07化工技术与开发第39卷3不确定度的量化3‘2蒹对聚乙烯样3．1被测试样形成的不确定度品进行8次密度测试，结果如表3所示。根据测量步骤1，配置得到一密度梯度柱，标准表3重复性测量结果浮子密度值及其高度值见下表l。表1校准浮子及其高度值序号123456o．9457o．94760．9504o．95230．95420．9558糕595510400310228150校准曲线拟合方程为：=a+b．zf(2)式(2)中为第i个浮子在梯度柱中的高度测量重复性引入的不确定度为A

7、类不确定度，值；口为校准曲线截距；b为校准曲线斜率；．27为第根据JJF1059—1999，其引入的不确定度按下式计i个浮子的密度值。算：根据线性最／b-乘法，利用表1中的数据，用)：s=OEXCEL软件拟合回归方程为：y=一4．3677×10z+4．1902×lO4=1．1962×10一g·CaTI一3，相关系数r=0．9991。曲线的残余标准偏差s按下式计算：3．3恒温水浴的温度形成的不确定度U【)本实验室的密度梯度计的恒温水浴温度由江苏。／∑[一(n+)]—，l一2省计量科学研究院利用精密温度测试仪校准，该恒表2密度测定校准曲线标准偏

8、差的数据计算结果温水浴温度的不确定度为0．052℃。序号123456为求出“()，必须先求出灵敏度系数，因bzi413054138841511415944167741746a+b