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时间:2019-10-24
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1、中北大学学位论文合成癸二胺最佳条件:反应温度70-95°C,压力2.1-2.4Mpaz20pm雷尼劇崔化剂10%-15%,抑制剂氢氧化钾0.608%(癸二月青的质量分数):V(癸二月青):V(95%乙醇)=1:1:1,搅拌速度800转/分。1.催化剂的选择表4.丨催化剂粒径用駅对反应的影响结果Table4.IEffectoftypesofcatalystontheyield催化剂用量/%反应时间/min癸二胺/%齊尼ffl400um152405il;尼保20uin524071雷尼镰20um1018080雷
2、尼谏20umO1512()92济尼4120um2012()922•温度的选择表4・2不同反应温度对反应的影响Table4.2Effectofdifferenttemperatureonreaction温度/・C时间/min癸二胺/%高沸点/%40-4524015160-6518075370-7518083380-85120O92490-95120907110-1051208012从表4.2实验数据可以看出:伴随温度的提高,反应的速度增快,副反应同样加快杂质会增加,癸二胺收率降低:而温度过低,反应速度过慢,
3、反应程度低,影响癸二胺转化率:当温度范圉控制在70-95°C内,癸二腊氢化的转化率较高,反应的速度较快,3.压力的选择表4.3不同反应压力对反应的紺响Table4.3Effectofdifferentpressureonreaction压力/MPa时间/min癸二胺/%1.0120151.5120501.8o120812」120922.4120925.4.搅拌速度的选择表4.4不同搅泮转速对反应的影响Table4.4Effectofdifferentstirringspeedonreaction转速/(『
4、/min)反应时间/min癸二胺/%20024003002400400180456001508180012092抑制剂的选择比亠・fl丿0亠•〜、»•*//✓0"J・V农4.5不同抑制剂ht对反应的彫响Tabic4.5Differentinhibitoryanddifferenteffectonthereaction抑制剂浓度/%反应时间/min癸二胺/%012000.212050.4120700.6120920.8120916•溶剂的选择面释放原子氢的速度內加氮速率缓慢;用讯;太大,设备方面的生产提不上
5、去,又会带來回收方面的难度,无形中提髙了运行成本,故适宜比例1:1转化率较髙。浓度方ffih浓度小,反应进行缓慢,是由于二席的溶解能力下降,不利于加氢反应;浓度大,增加了生产成本,又会促使副产物用增加。故选用95%左右适宜。
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