聚十二碳二酰癸二胺_PA1012_的合成与性能表征_李闻达

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1、第42卷第11期塑料工业2014年11月CHINAPLASTICSINDUSTＲY·5·合成工艺聚十二碳二酰癸二胺(PA1012)的合成与工程*与性能表征李闻达，张传辉，肖中鹏，曹民，曾祥斌(金发科技股份有限公司企业技术中心广东省特种工程塑料重点实验室，广东广州510663)摘要:以十二碳二酸和癸二胺为原料，并添加不同含量的乙酸作为摩尔质量调节剂合成了尼龙1012树脂。利用1核磁共振氢谱(HNMＲ)对样品结构进行表征，结果证明成功制备了尼龙1012树脂。相对黏度和端基含量测试结果显示，随着乙酸用量的增大，树脂的端羧基含量增大，

2、相对黏度降低。采用差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)对树脂热性能进行测试，发现随着树脂相对黏度减小，熔点降低，热稳定性变差。对尼龙样品进行了转矩流变测试，结果表明，乙酸用量较少的样品由于端—NH2基和端—COOH基的含量较高且浓度相近，其在密炼过程中发生了增黏。关键词:尼龙1012;摩尔质量调节剂;端基含量;流变性能DOI:10.3969/j.issn.1005－5770.2014.11.002中图分类号:TQ323.6文献标识码:A文章编号:1005－5770(2014)11－0005－05Synthesisand

3、PropertyCharacterizationofPolyamide1012LIWen-da，ZHANGChuan-hui，XIAOZhong-peng，CAOMin，ZENGXiang-bin(National-certifiedEnterpriseTechnologyCenter，KingfaScienceandTechnologyCo．，Ltd．GuangdongKeyLaboratoryforSpecialEngineeringPlastics，Guangzhou510663，China)Abstract:Aseri

4、esofpolyamide1012resinweresynthesizedusing1，12-dodecanedioicacacidand1，10-diaminodecaneasrawmaterials，aceticacidwasalsousedinsynthesisasamolecularweight1regulator．TheHNMＲcharaterizationresultsshowedthatpolyamide1012resinweresuccessfullyprepared．Itwasfoundthattherela

5、tiveviscositydecreased;thecarboxylendcontentoftheresinincreasedwiththeamountofaceticacidincreased．TheDSCandTGanalysisresultsindicatedthatthemeltpointdecreasedwiththerelativeviscositydecreased，andthethermalstabilitybecameworse．Thetorquerheologicaltestshowedthatthesam

6、plewithlessaceticacidhadchainextensionreactioninmoltenstate，becauseterminal—NH2andterminal—COOHgroupshadhighandsimilarconcentration．Keywords:Polyamide1012;MolecularWeightＲegulator;TerminatedGroupsContent;ＲheologicalProperty长碳链尼龙在学术上并没有严格的定义，通常将癸二胺是生物基来源的，它是由癸二腈加氢制［3

7、－5］尼龙主链上两个酰胺基团间含有十个以上亚甲基的尼备，而癸二腈是以蓖麻油经微生物发酵等反应制［1］［6］龙称为长碳链尼龙。与普通尼龙相比，长碳链尼得的癸二酸为原料制得;十二碳二酸是以石油副［7－8］龙由于分子链中亚甲基较长，酰胺基的浓度较低，因产品轻蜡经微生物发酵而来。这两种原料来源广此具有普通尼龙没有的特性，如吸水率低、尺寸稳定泛、节能环保，综合成本较低，因此有利于尼龙［2］性好、柔韧性好、耐磨损性能以及电性能优异等。1012的生产和推广。由于尼龙的碳链越长其合成工艺路线越复杂，因此开为了控制酰胺化反应的进行以获得摩尔质量

8、合适发新型长碳链尼龙产品是近年来国内外重点研究方的产品，在制备尼龙的过程中通常需要加入一定量的向。与传统长碳链尼龙如尼龙11、尼龙12相比，尼摩尔质量调节剂。选择不同种类的摩尔质量调节剂龙1012所使用的原料为癸二胺和十二碳二酸。其中(如单官能团的羧酸或胺类)以及改变摩尔质量