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时间:2019-10-24
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1、石帝屮确量的测定(重铮酸钾一硫酸亚铁按容量法)方法提要试样以硝酸溶解,硫酸蒸干,加盐酸溶解盐类,加水和过量市铭酸钾标准济液,加热至80度,冷至室温,加硫酸、磷酸,以二苯氨磺酸钠Mn剂•用硫酸亚铁k标准溶液滴定,借此侧得蹄量在测定试样中分别含有1毫克铜、铁、硼、铅、硅、镁、锡、彿、钮,5毫克硒均不产生明显影响。(本法适用于测定范围:98・5一99.5%)1、硝酸(比重1.42)2、盐酸(比重1.19)3、磷酸(比重1.70)3、硫酸(1+1)4、二苯基4一氨摹磺酸钠(二苯氨磺酸钠)5、硫酸(比重1.84)溶液(1%)。硫酸亚铁鞍(莫尔盐)标准溶液(
2、约0.1N):称取39.2克硫酸亚铁鞍溶于1N硫酸溶液中,移入1000毫升棕色容量瓶中用1N硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。放在阴凉处•静置24小时后使用重铭酸钾标准榕液(0.2N):称取9.8060克于120'C烘至恒重的基准重铭酸钾,溶于少量水中,移入1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当于0.01276克碼。分析步骤称取0.5000克试样,置于500毫升三角烧杯中,慢慢加入10毫升硝酸(比重1.42),低温加少相容解并蒸至有盐类析出,加10毫升硫酸(1+1),低温蒸发冒烟后,取下放冷,用少量水吹洗杯壁蒸至近干,取下冷后加10毫升盐酸
3、(比重1.19),用少量水吹洗表皿及杯壁.加热溶解,力口150毫升水50.00毫升0.2N重铮酸钾标准榕液,加热至80度左右,取下.冷至室温。加20毫升硫酸(1十1)、5毫升磷酸(比重1.70),8滴1%二苯氨磺酸钠硫酸溶液,用0.1N莫尔盐标准溶液滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点重辂酸钾标准溶液与莫尔盐标准溶液浓度比值(K)按如下方法确定:移取10.00毫升0.2N重铭酸钾标准溶液,置于500毫升三角烧杯屮,加200毫升水、10毫升盐酸(比重1.19),20毫升硫酸(1+1),5毫升磷酸(比重1.70),8滴1%二苯氨磺酸钠硫酸溶液,用莫尔盐按
4、分析步骤滴定比值(K)按下式计算:K=Vi/v2式中:V1——移取0.2N重铮酸钾标准溶液的体积(毫升):V2——滴定所消耗的0.2N莫尔盐体积(毫升)确的百分含量按下公式计算:Te%=(Vi-V2*K)*T/w*ioo%T——0.2N重珞酸钾标准济液对碼的滴定度(克/毫升)V1——0.2N重銘酸钾标准挤液加入体积(毫升);V2——滴定所消耗的0.1N莫尔盐体积(毫升)K——重縮酸钾标准溶液与莫尔盐标准溶液浓度比值W——称样;•(克)。允许差允许差(98.5-99.5)——045
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