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1、游仁泰履荔业理团侖陷么司乌药检验原始记录表式编号:QC-BS-385-01批号进厂编号规格取样日期进厂数量检验日期供货单位报告日期检验依据伞'IP内控质量标准QA-BZ-744-05检验内容1、【性状】本品多呈状，略弯曲，有的中部收缩成连珠状，＜6-15cm,直径l-3cmo表而黄棕色或黄褐色，有纵皱纹及稀疏的细根痕。质坚硕。切片厚0.2-2mm,切面黄口色或淡黄棕色，射线放射状，可见年轮纹，中心颜色较深。气香，味微苦、辛、有清凉感。质老、不呈纺锤状的直根，不可供药用。结果：2、【鉴别】2.1、本品粉末黄白色。淀粉粒其多，单
2、粒类球形、长圆形或卵圆形，直径4〜39阿，脐点叉状、人字状或裂缝状；复粒又2〜4分粒组成。木纤维淡黄色，多成束，直径20〜30刚，壁厚约5刚，冇单纹孔，胞腔含淀粉粒。韧皮纤维近无色,长梭形，多单个散在，直径15〜17期，壁极厚，孔沟不明显。具缘纹孔导管直径约至68mn,具缘纹孔排列紧密。木射线细胞壁稍增厚，纹孔较密。油细胞长圆形，含棕色分泌物。结果：粉末显微鉴别图薄层色谱鉴别图2.2、取本品粉末lg,加石油醯（30〜60r）30ml,放置30分钟,超声处理（保持水温低于30°C）l0分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml
3、使溶解，作为供试品溶液。另取乌药对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取乌药瞇内酯对照品，用乙酸乙酯溶解，制成每lml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VID）试验，吸取供试品溶液4M、对照药材溶液4M,对照品溶液3M,分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（15:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显颜色的斑点。结果：3、【检查】3.k水分：照水分测定法（附录IXH第一法）测定。样品1:M样品=Mi称战瓶■样品二gM1称就甌
4、’样品一M?称就甌■样品M甘品F燥后皿2称试瓶★样品=水分%二X100%=样M2：M样品二Mi称战瓶■样品二gM1称就甌’样品一M?称就甌■样品M甘品F燥后皿2称试瓶★样品=水分%二X100%=结果:3・2、总灰分：照灰分测定法（附录IXK）测定。样品1：空I甘圳重量W1二g供试品和I甘堀匣量W尸残渣和站竭重量W3=总灰分%二W.3-W,W_W1X1OO%=残渣和i#竭重量W3二gW.3—Wi总灰分%二厂W[x100%=结果：3.3、酸不溶性灰分：照灰分测定法（附录IXK）测定。样品1：空堆蜗重量W]'=g残渣和堆竭重量W3
5、'=g总灰分项下的空站蜗重量W尸g总灰分项下的供试品和站岖重量W2=g_w：/_wr酸不溶性灰分％=—丙一X100%=样品2：空堆竭重量W「=g残渣和堆竭重量W3'=g总灰分项下的空堆坍重量W]=g总灰分项下的供试品和1#竭重量W2=gw:/-w/酸不溶性灰分％=—百厂X100%二结果：4、【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录XA）测定，用70%乙醇作溶剂。样品1：样品重W=g残渣重『=W‘X100浸出物％=25XWX（1-水分％）X100%=样品2：样品重W『X100浸出物％=25XWX（1-水分％）X100%
6、=结果：5、【含量测定】5.1、乌药瞇内酯仪器：型高效液相色谱仪、固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相:乙腊-水（56：44）；检测波长:235nmo对照品溶液的制备：精密称取乌药瞇内酯对照品适量，加甲醇制成40ug/ml的溶液，取10M注入色谱仪。供试品溶液的制备：精密称取本品粗粉约lg,置索氏提取器中，加乙醛适量提取4小吋，提取液挥干，残渣加甲醇分次溶解洗涤至50ml量瓶屮，加甲醇至刻度，摇匀滤过，取滤液10M注入色谱仪。C对%=对照品：样品1:样品2：平均结果：相对标准偏差：结果：5.2、去甲异波尔定照高效液相色谱法测
7、定5.2.1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊为流动相A,以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nmo理念板数按去甲异波尔定峰计算应不低于5000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜1310-2290-7813〜2222785.2.2、对照品溶液的制备精密称取去甲界滤尔定对照品适量，加甲醇-盐酸（0.5-100）（2：1）的混合溶液制成每lml含0.2mg的溶液,即得。5.2.3.供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精
8、密称定，置圆底烧瓶中,精密加入甲醇-盐酸（0.5->100）（2：1）的混合溶液25ml,密塞，称定重量，加热回流并保持微沸1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸（0.5-100）（2：1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.2.4、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试
