总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠总结

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1、食品理化分析实验总结一总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠的测定—理化组2015年，我很荣幸食品检所中的一名检验员，主要负责食品中的总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠等理化指标的检测，在日常检测过程中，我们发现对样品的前处理方式的不同、滴定操作习惯的不同将会影响实验效率甚至最终的实验结果。所谓“前事不忘，后事之师二现将实验过程中常遇到棘手的问题及处理方法进行分篇总结，希望能够提高我们后续的检测效率、检测准确度。♦总酸篇一、测定原理食品中的有机酸（弱酸）用NaOH标准溶液滴定时，被中和生成盐类，其反应式如下：RCOO

2、H+NaOH->RCOONa+H2Oo若用酸碱滴定法测定，则用酚駄作指示剂，观察颜色确定滴定终点、（指示剂显微红色且30秒不褪色，pH=8.2）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。若用电位滴定法测定，则将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，依据电位的“突跃''来判断和控制滴定终点（pH=8.2）,根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。二、样品的前处理及其注意事项1.固体样品；如红枣、杏干、葡萄干、酸萝卜等。将200g具有代表性的样品置于组织捣碎机内捣碎，混合均

3、匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馅水，将样品溶解到250mL容量瓶中，在沸水浴中加热0.5小时（摇动2〜3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液），取出、冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。2.含二氧化碳的饮料、酒类；至少取200g样品于将样品于500mL烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min,除去二氧化碳，称量，用煮沸过的水补充至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器内。3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类；将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过

4、滤。4.固体饮料类；称取5g样品于研钵中，加入少量无CO?蒸馅水，研磨成糊状，用无CO?蒸馅水移入250mL容量瓶中定容，摇匀后过滤。三、试样滴定及其注意事项取10.00〜20.00mL（或10.00~20.00g）试液，置于150mL烧杯中，加40~60mL蒸馅水。将酸度计电源接通，用pH=6.86、pH=9.18的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，并随时

5、观察溶液pH的变化，接近终点时，应放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同一被测样品须测定两次。用水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数。四、总酸测定的实验总结1.样品浸泡，稀释用的蒸馅水中不含C02，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,会影响最终滴定结果，一般的做法是分析前将蒸馅水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2o样品中若含有CO2也有影响，所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2o2.对于样品的取

6、样量的多少，为了使误差在允许的范围内，一般以滴定液的用量在10〜20mL为原则，滴定量太少，误差较大，滴定量太多，测定时间又较长。3.由于滴定管的刻度存在系统误差，滴定管直径不一定完全相同，所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。4.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在&2左右，所以用酚駄做终点指示剂。5.若样品有色（如果汁类）可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比，按1OOmL样液加0.3mL酚駄测定。♦氨基酸态氮篇一、测定原理根据氨基酸的两性作用，加入甲醛（36%）

7、以固定氨基的碱性，使竣基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，用氢氧化钠标准溶液（C=0.05mol/L）滴定试液，然后依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积用以计算氨基酸态氮的含量。二、样品的前处理及其注意事项1.酱油的前处理；吸取5mL试样，置于lOOmL容量瓶，加蒸馅水水至刻度线，稀释备用；2.料酒；由于料酒样品中氨基酸态氮含量偏低，可直接取样滴定。3.半固体调味酱类；将200g具有代表性的样品研磨均匀，称取5g左右试样置于100

8、mL烧杯，加50mL蒸饴水充分搅拌（必要时加热），移入100mL容量瓶，用少量水分次洗涤烧杯洗液并入容量瓶，加水至刻度线，混合均匀试液。三、试样滴定及其注意事项1.准确吸取10.00~20.00mL试液，置于200mL烧杯中，加60mL水开动磁力搅拌器，用NaOH标准溶液(C=0.05mol/L)滴定至pH=8.2o2.快速加入10mL甲醛溶液,混匀。再用NaOH标准溶液(0.05mol/L)继续滴定至pH=9.2,记下样品pH从8.2到9.2消耗氢氧化钠标准溶液(0.05mol/