食品中微量铬的测定

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1、食品中微量铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法实验目的１、掌握光度分析法原理和测量方法２、学会食品中总铬含量的测定方法Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment测定意义食品中铬的化合物的常见价态有+6价和+3价两种。已知+6价铬有致癌性，易被人体吸收并在体内蓄积，因此认为+6价铬比+3价铬的毒性要大得多，为强毒性。但是+3价铬尽管毒性较低，对水产品的毒性却很大。由于铬的毒性及危害与其价态有关，因此，测定食品中的铬的化合物必须进行不同价态铬的含量分析。Sino-DutchDemon

2、strationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment实验原理二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）在酸性介质中可与+6价铬作用，反应生成紫红色配合物，吸收峰在542nm，可用分光光度法进行+6价铬含量的测定。其反应式为(紫红色)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2.总铬的测定Cr3+Cr6+高锰酸钾氧化显色测总铬其中：过量高锰酸钾+亚硝酸钠分解过量亚硝酸钠+尿素分解Sino-DutchDemonstrationResearcher

3、andTrainingCentreforWaterTreatment仪器与试剂1、仪器：722型分光光度计2、试剂铬标液(10.0ug/ml)4%KMnO4、2%NaNO2、20%尿素0.2%二苯碳酰二肼Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment实验步骤１、海带中铬的测定(1)测总铬的试样:取2份5.00ml试样和一份试剂空白于3只100ml烧杯内，分别滴加KMnO4至红色不退,加热至近沸(若加热时红色退去,可补加KMnO4，使红色保持)。加入尿素2.00ml，逐滴加入NaNO

4、2，使红色恰好退去，待气泡放尽，转移至50ml比色管中。(2)比色:在上述3支比色管中再分别加入0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.00ml，用蒸馏水定容，摇匀，待测。(此步与标准溶液同时进行)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2．配制+6价铬标准溶液在4个50ml比色管中，分别加入10.0ug/ml的铬标0、0.25、0.50、1.00ml；再分别加入浓H2SO40.30ml，0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.00ml，用蒸馏水定容，摇匀，待测。3．测量吸光度将分光光度计的

5、波长调至542nm，使用1cm比色皿，以试剂空白为参比，分别测量系列标准溶液和待测溶液的吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment数据记录吸取体积(mL)0.000.250.501.00含铬量(ug)02.5510吸光度1.标准曲线2.试样总铬吸取体积(mL)5.005.00吸光度含铬量(ug)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment数据处理1．根据系列标准溶液测得的吸光度绘制

6、铬标准曲线,从标准曲线上求出样品总铬的含量。AAXmXm．．．．．AymySino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment计算公式：测得铬量(μg)×20食品铬含量（μg/g或mg/kg)=样品重（g）2．计算总铬的含量：Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment1．所有玻璃器皿，不能用重铬酸钾洗液洗涤。2．二苯碳酰二肼的丙酮溶液，应储于棕色瓶，保存于冰箱中。发现变色后，就不能继续使用。注意事

7、项Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment1．测总铬时，加入KMnO4溶液，如果溶液颜色退去,为什么还要继续补加高锰酸钾？答:测总铬时，加入KMnO4溶液，是为了将三价铬氧化成六价铬,如果溶液颜色退去，说明加入KMnO4的量不够,KMnO4已经全部被反应了,因此要继续补加高锰酸钾,才能将所有的Cr3+氧化成Cr6+。2．如食品中含有较多有机物，应该如何处理？答:食品中若含有较多有机物,可以用硝酸-硫酸进行消解处理,处理后的溶液应是清澈透明的。思考题Sino-