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时间:2019-10-12
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1、通过一四丁二醇脱水的方法制备四氢吠喃,考察催化剂H9P2W15V3O62的质量、反应时间、反应温度对该反应的影响。结果表明;H9P2W15V3O62质量分数当0.60g仮应温度为185°C,反应时间为50min条件下该产品的收率最高。通过止交试验探索出四氢咲喃最佳合成工艺为:反应温度180〜190°C,加(催化剂)=0.6000g,反应吋间为50min,平均收率达83.43%。本工艺具冇绿色、安全、操作简单、收率高等优点。关键词:H9P2W15V3O62;四丁二酹;四氢咲喃CyclodehydrationOf1,4-Butane
2、diolToTetrahydrofuranCatalyzedBySolidAcidH9P2W15V3O62AbstractAstocatalystsofsolidacid(H9P2W15V3O62)forclcyodehydration1,4-butanedioltoprepareTetrahydrofuran.TheeffectsofthekindsofthequalityandquantityofH9P2W15V3O62,thetemperatureofthereactionandthereactiontimewereinv
3、estigated.Themaineffectsofthereactionwereoptimizedwithorthogonalexperiments・Tlieresultsshowedthatundertheoptimalcondition,i.e.m(catalyst)=0.6000g,thereactiontemperature(oilbath)wasintherangeof180-190°C?thereactiontimewas50min,theyieldofcyclohexenecouldreach83.43%.Thi
4、sapproachprovidedagreen,safe、operationsimpleandhighlyactivedehydrogenprocesstoproduceTetrahydrofuran.KeyWords:Tetrahydrofuran;1,4-butanediol;solidacidH9P2W15V3O62摘要1Abstract2引言11绪论21.1固体酸催化剂的简介31.2四氢咲喃的简介41.3四氢吠喃的研究现状51.4市场状况72实验部分82」主耍试剂82.2主要仪器82.3实验原理82.4四氢咲喃的合成82
5、.5产品分析93结果与讨论103」用正交实验测试不同条件对催化剂催化收率研究..........错误!未定义书签。3.2四氢咲喃合成优化实验条件的研究113.3催化剂稳定性的实验检验错误!未定义书签。3.4最佳催化剂催化四氮咲喃合成优化实验条件的研究......错误!未定义书签。3.5最佳催化剂稳定性的实验检验113.6不同催化剂催化活性的比较123.7催化剂的表征错误!未定义书签。3.8催化机理的探讨错误!未定义书签。结论13参考文献14致谢16四氢咲喃,无色透明液体,有类似乙瞇的气味,能溶于水、乙醇、乙醯、脂肪坯、芳香坯、氯
6、化坯、丙酮、苯等有机溶剂。四氢咲喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点,是一种重要的有机合成及精细化工原料和优良的溶剂,具有广泛的用途,它对许多有机物有良好的溶解性,能溶解除聚乙烯,聚内烯及氟树脂以外的所有有机化合物,特别是对聚氯乙烯,聚偏氯乙烯,和叮苯胺有良好的溶解作用,被广泛用作反应性溶剂,有“万能溶剂"之称。工业上最早生产四氢咲喃的方法是把原料糠醛放在原料精憎塔111进行真空精憎,除去杂质和自聚物,精制糠醛经预热后,进脱拨反应器屮在催化剂作用下脱去拨基生成咲喃,然后再进行加氢牛成四氢咲喃粗品,粗品经精制得成品四氢咲喃,该法生产
7、1吨四氢咲喃,约需消耗3吨多糖醛。但是该方法存在许多问题,为此,人们努力在寻找便捷的和环境友好的合成方法。于是人们发展出雷由法,即用一四丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙烘和甲醛制得的。李海霞等⑴采用负载型硅鹤酸催化一四丁二醇脱水制备四氢咲喃,取得了好的效果,但催化剂重复使用效果差,不适宜于工业生产;任亚平等〔2]使用(y2Al203,Zr02,Ce02和ZSM25)催化合成四氢咲喃,也具有良好的催化效果,但仍存在环境污染,并且催化剂重复使用效果差。而王海京•杜泽学.段启伟卩]发现杂多酸或负载型杂多酸及Y、B、ZSM-5型分
8、子筛均具有很高活性,催化剂稳定性好。曹小华等⑷发现SO427TiO2-WO3固体酸催化一四丁二醇脱水,具有良好的催化活性,解决了污染腐蚀问题,H能重复使用。因此,曹小华等认为固体酸催化合成四氢咲喃具有广阔的应用前景。目前我国工业上主要采用糠醛法制四氢咲喃,虽然工
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