锂离子电池材料含水量测试方法研究

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1、第42卷第12期天津科技Vol.42No.122015年12月TIANJINSCIENCE&TECHNOLOGYDec.2015DOI:10.14099/j.cnki.tjkj.2015.12.008基础研究锂离子电池材料含水量测试方法研究张智贤，阴育新(天津力神电池股份有限公司天津300384)摘要：利用卡尔费休水分测试仪梯度升温法分析测试了锂离子电池材料和正负极极片的水分测试过程，研究表明：含有NMP的正负极片在较高温度下烘烤会使残留的NMP大量挥发，进入测试系统进而发生副反应，因此其含水量测试温度不宜超过170,℃；含有CMC的水系极片在较高温度下烘烤会发生CMC

2、的碳化，脱出水分进入测试系统，使含水量测试值偏高，因此测试其含水量的最高温度为150,℃；正负极粉料由于组分比较单一，所以测试含水量的烘烤温度较宽泛，大致为110～270,℃。关键词：锂离子电池含水量卡尔费休法中图分类号：TQ152文献标志码：A文章编号：1006-8945(2015)12-0015-03OnMoistureTestingMethodforLithiumIonBatteryMaterialsZHANGZhixian，YINYuxin(TianjinLishenBatteryJoint-StockCo.，Ltd.，Tianjin300384，China)A

3、bstract：ThemoisturetestingprocessesofpositiveandcathodematerialswereanalyzedviaKarlFischermoisturetest．TheresultsshowthattheNMPcontainingpositiveplatesofLithiumIonBatteryplateshouldnotbeheatedabove170,℃；theCMCcontainingaqueousanodeplatesshouldnotbeheatedabove150,℃；asthecompositionofposit

4、iveandcathodepowderissimple，thedryingtemperaturemaybeintherangeof110～270,℃.Keywords：lithiumionbattery；moisture；KarlFischer锂离子电池中的水分会影响电池的容量、使用寿命和安1实验方法全性能。首先，水分会促进电解液中六氟磷酸锂产生HF，影响1.1主材料SEI(SolidElectrolyteInterface)膜质量，从而影响电池的循环正极粉料磷酸铁锂(台湾立凯)、负极粉料石墨碳微球(贝性能、安全性能；其次，水分会与锂离子在负极表面反应生成特瑞)、PP隔

5、膜(深圳星源)、陶瓷涂层隔膜(SK)。Li2O并释放气体，消耗锂离子，增大电池内压，降低电池容量，[1]1.2电极制备影响电池安全性能。将正极粉料磷酸铁锂、导电剂C、粘结剂PVDF和溶剂鉴于水分对锂离子电池的重大影响，在锂离子生产过程NMP按一定比例混料、涂覆、烘干制成油系正极片；将负极中如何控制水含量成为了每一个锂离子电池生产企业最为关(石墨碳微球)、导电剂、粘结剂PVDF(聚偏氟乙烯)和溶剂注的焦点。D．Aurbach等人通过研究锰酸锂电池发现，当电解NMP(N-甲基吡咯烷酮)按一定比例混料涂覆、烘干制成油系液中水分达到1,000,mg/L以上时，锂表面的钝化膜就会

6、破坏，负极片；将负极(石墨碳微球)、导电剂、粘结剂SBR(丁苯橡[2]影响电池的性能。肖顺华等人研究了水分对钴酸锂电池的胶)、分散剂CMC(羧甲基纤维素)和溶剂水按一定比例混料影响，研究发现，当电池水含量在150～400,mg/L时，随着水涂覆、烘干制成水系负极片。分含量增加，电池的容量降低、厚度增加、内阻升高和循环性[3]1.3水分测试设备能变差。朱静等人研究发现，钴酸锂电池内部水分临界值为采用日本三菱水分测试仪(CA200/VA200)。KarlFischer235,mg/L，水分值超过235,mg/L后，电池在室温和高温条件下试剂由碘、二氧化硫、有机碱及溶剂等组成

7、，溶剂一般为醇类，循环容量衰减均比较严重，造成此现象的原因是高含水率电解如甲醇、乙二醇、2-甲氧基乙醇或它们的混合物等。当游离的[4]液中HF及PF5导致充放电循环过程中出现Co的溶出。水进入测试系统时，KarlFischer试剂中的碘就会与水发生定可见，在锂离子电池制造过程中水分控制非常重要，而要[5]量反应，通过检测反应信号可以表征含水量。想达到这个目的必须先准确测量含水量。离子电池中含有水本文KarlFischer试剂为阳极液(AX)，主要溶剂是甲醇分的材料主要有：正极片、负极片、隔膜和电解液。这些物质的和碳酸丙烯酯；阴极液(CXU