《物化实验报告范本》黏度法

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1、黏度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量周阳2009030009生94实验日期：2011年5月14日星期六提交报告日期：2011年5月21日星期六助教老师：张老师同组实验同学：曹逸涵1引言1.1实验目的1.掌握黏度法测定聚合物分子量的基本原理。2.掌握用乌氏黏度计测定高聚物稀溶液黏度的实验技术及数据处理方法。1.2实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在IO?〜IO?之

2、'可，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质暈都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由

3、于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的黏度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。由此可以通过测定高聚物溶液的黏度来求得其粘均摩尔分子质量。实验证明，对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［“］的数值仅由试样的粘均摩尔质量所决定。［〃］与高聚物摩尔质量Z间的关系，通常用带有两个参数的Mark—Houwink经验方程式來表示：即［〃］=K•冈；M式中：K为比例常数；°为扩张因子，与溶液小聚合物分子的形态有关；“为黏均摩尔质量K、°与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关，K值受温度影响

4、较大，而°值主要取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5〜1.0之间。在一定温度时，对给定的聚合物一溶剂体系，一定的粘均摩尔质量范围内K、°为一常数，［“］只与粘均摩尔质量大小有关。K、。值可从有关手册屮查到（附录），或采用儿个标准样品进行确定，标准样品的粘均摩尔质量可由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。在一定温度下，聚合物溶液黏度对浓度有一定的依赖关系。描述溶液黏度与浓度关系的方程式很多，应用较多的有：哈金斯（Huggins）方程企=［“］+k［打cc和克拉默(Kraemer)方程山2=［“］一凤〃］%c对于指定的聚合物在给定温度和溶剂时，k、“应是常数，其

5、中k称为哈金斯(Huggins)常数。它表示溶液中聚合物之I'可和聚合物与溶剂分子之间的相互作用，k值一般说来对摩尔质量并不敏感。用山几/C对C的图外推和用〃sp/c对c的图外推得到共同的截距［〃］,如Fig.l所示：图1.外推法求［“］由此可见，用黏度法测定高聚物摩尔质量，关键在于［“］的求得。测定黏度的方法很多，女口：落球法、旋转法、毛细管法等。最方便的方法是用毛细管黏度计测定溶液的黏度比。常用的黏度计有乌氏(Ubbelchde)黏度计，如Fig.2所示，其特点是溶液的体积对测量没有影响，所以可以在黏度计内釆取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液.当液体在重力作用下流经毛细

6、管时，遵守Poiseuille定律H_兀曲V——nlp8/V8加r(］)式中：n为液体的黏度；q为液体密度；厂为毛细管的半径；g为重力加速度；/为毛细管的长度；v为流经毛细管液体体积；力为流经毛细管液体的平均液柱高度；f为V体积液体的流出时间；也是与仪器有关的常数，当r/l«时，可取"2=1。a—对于给定的黏度计，令7ighrA8/V则（1）可以改写为(2)式中0VI,当r>100s时，等式右边的第二项可以忽略。如溶液的浓度不大（C

7、毛细管屮的流出时间就可得到几。2实验操作2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器和药品乌氏黏度计、恒温槽（要求温度波动不大于±0.05°C）.洗耳球、移液管（1ml）、秒表、20°C25ml容量瓶、橡皮管、夹子、胶头滴管、铁架台聚乙烯基毗咯烷酮（PVP）水溶液（0.020g/ml）>去离子水2.装置示意图（如右图2所示）2.2实验条件室温20.4°C实验温度：恒温槽温度30.00°C2.3实验操作步骤及方法要点1•调节恒温槽温度至30±0.05°C安装好恒温槽各元件后，调节接点温度计温度指示螺母上沿所指温度较指示温度低1〜2°C,接通电源，同时开通搅拌，这时红色指示

8、灯亮，表示加热器在工作。当红灯熄灭后，等温度升到最高，观察接点温度计与1/10温度计的差别，按差别大小进一步调节温度计，直到达到规定的温度值，这时略为正向或反向调节螺母，即能使红绿灯交替出现。扭紧固定螺钉，固定调节帽位置后，观察绿灯出现后温度汁的最高值及红灯出现后的最低值，观察数次至最高和最低示指的平均值与规定温度相差不超过0.1°C为止。2.配制浓度约为0.02g/ml聚合物溶液准确称取聚乙烯基毗咯烷酮于25ml容量瓶中，加入约20ml去离子水，使其溶解（最好提前一天进行）。将容量瓶放在恒温槽内，用30C的去离子