《物化实验报告范本》合金相

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1、实验5二组分金属相图1.引言较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法么一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让

2、其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线（见图1）。图1步冷曲线图2步冷曲线与相图1.调压器2.电子温度计3.热电他4.细玻璃管5.试管6.试样7.电炉图3装置图当熔融的系统均匀冷却吋，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随吋间的变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图川b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图屮c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变.因此步冷曲线上出现水平

3、线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度一组成图）。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6-2所示。用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。2.实验部分2.1实验仪器与试剂实验仪器：计算机及接口；电炉三个；样品玻璃试管五个;夹子；热电偶一支；调压器三个；样品试管架一个；测水沸点仪一套（共用）;实验试剂：纯锡

4、；纯钮；松香；液体石蜡；2.2实验操作步骤1.2.1打开电源，检查仪器装置与药品。2.2.2测量样品的步冷曲线。打开计算机，选择数据采集，双击进入。将热电偶的热端插入装入少量液体石蜡的细玻璃管中，接通电源，逐渐加大电压，待样品熔化后，(橡胶塞可以活动)用装热电偶的细玻璃管搅拌已熔融的金属，同时观察细玻璃管的底部是否在距样品试管底部lcm处，尽可能让细玻璃管的端部处于熔融金属的中心。单击开始。纯锡和纯蚀最好在加热的原炉中将电压推到零缓慢冷却，30%、57%、80%的样品可以防在冷炉中自然冷却。待样品完全凝固后，单击完成，并命名存盘。2.2.3测量水的沸点。将热电偶的热端插入沸点仪的气液喷口

5、处，测水的沸点，作为标定热电偶温度值的一个定点。2.3计算机数据处理选择并双击物理化学实验，选择并双击合金相图，点击打开，选择已测样品文件并打开，交替移动光标1和2到适当的位置，点击线形拟合1,再交替移动光标1和2到适当的位置，点击线形拟合2,如果线性拟合交点可以确定，点击计算交点；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确认样品后，点击提交，确认的样品和交点数值就会在下表屮显示出来。待测定的样品全部输入完毕后，点击计算温度，样品和温度值就会显示出来。命名存盘。2.4关键操作及注意事项2.4.1为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅

6、匀。冷却时，将纯金属样品管放在加热的原炉中，把电压推到零缓慢冷却。2.4.2熔化样品时，升温电压不能一下加得太快，要缓慢升温。一般金属熔化后，继续加热两分钟即可停止加热。3.数据处理3.1原始数据表1•原始数据成分温度(°C)100%Bi544.15100%Sn505.1557%Bi414.9530%Bi46L1430%Bi403.6480%Bi512.7480%Bi411.995%Bi483」510%Bi45&1515%Bi435」521%Bi414.9515.8%Bi393」511.6%Bi373」58.3%Bi353」55.3%Bi333」52.7%Bi313.15l%Bi293.

7、153.2数据处理10000%20%40%60%80%100%3.3结果讨论：3.3.1AB直线上是低共熔混合物，其自由度为1。3.3.2I区域内为互溶体，单一相，均为液体，自由度为2。3.3.3II区域内，Bi为液体状态，Sn有一部分是液体，有一部分是固体，两者互相转化。自由度为2。2.3.4III区域内Sn和Bi均为液体，自由度为2。3.3.5IV区域内，Sn为液体状态，Bi有一部分是液体，有一部分是固体，两者互相转化。白由度为