JCT2073-2011 磷石膏中磷、氟的测定方法.pdf

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1、ICS91．100．10Q27备案号：34423--2012】C中华人民共和国建材行业标准JC／T2073—2011磷石膏中磷、氟的测定方法Determinationofphosphorusandfluorinecontentinphosphogypsum2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布日U吾JC，T2073．一2011本标准按照GB／Ti．1—2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会(GAC／TC195)归口。本标准负责起草单位：武汉理工

2、大学、瓮福(集团)有限责任公司、云南云天化国际化工股份有限公司、建筑材料工业技术情报研究所。本标准参加起草单位：湖北新洋丰肥业股份有限公司、四川宏达股份有限公司。本标准主要起草人：杨新亚、杨三可、周泳波、蔡学红、徐洛屹、郭圣涛、欧运凤、杨再银。本标准委托武汉理工大学材料研究与测试中心负责解释。本标准为首次发布。1范围磷石膏中磷、氟的测定方法JC佰2073-一2011本标准规定了磷石膏中附着水、总五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、总氟、水溶性氟含量的测定方法。本标准适用于以磷矿石为原料，湿法制取磷酸时所得的，主要成分为二水硫酸钙(CaSO。·2H：0)的磷石

3、膏。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3试剂和材料分析过程中用水应符合GB／T6682中三级或三级以上水的要求；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于配制标准溶液的试剂，应为优级纯试剂或基准试剂。分析中所用的酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：硝酸(1+5)表示，l份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。4仪器4．1天平：感量为O．O001g。4．2

4、分光光度计：可在400nm～700I)m波长范围内测定溶液的吸光度，附有10mm比色皿。4．3离子计或酸度计：精度为±1mV，附有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。4．4磁力搅拌器：附有调速装置和塑料外壳的搅拌子。4．5恒温干燥箱：量程为室温～300"C，精度±I'C，附温度自动控制器。4．6玻璃砂芯坩埚：4号，滤板孔径5岬～15岬，容积30mL。5试样的制备采用四分法将样品缩分至约lOOg。干态粉状样品经0．080mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过O．080him方孔筛，将样品充分混匀后，装入磨口瓶中密封。湿态样品经研磨混匀后，装入磨

5、口瓶中密封。6附着水测定J∞2073～201161标准法611试验步骤称取约19i式睾4(mt)．精确至0000lg，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中．于“0±2)℃的出．置于洁净干燥的表面皿上，放入(45_+2)℃的恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却20min后取出．称取(试科+滤纸)的质量(Ⅲs)，精确至00001g。622结果计算附着水的含量(w2)以质量分数表示，接公式(2)计算：Ⅵ27．134-／714-mⅢx100⋯(2)‘卅；式中：m——试料的附着水含量，单位为百分数(％)：肋一烘干前试料的质量。单位为克(g)；m·——恒重的=层

6、滤纸的质量，单位为克(g)：炉烘干后(滤纸+试料)的质量，单位为克(g)。试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至001％。2JC厂r2073—2011623精密度附着水含量不大于10％时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0．20％。附着水含量大于10％时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0．40％。7总五氧化二磷的测定7．1磷钼酸喹啉重量法7．1．1原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷(P20s)的含量。7．1．2试料试料为第6章测

7、定附着水所用的磨口瓶中密封的试样，当测定总磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时，需重新进行附着水的测定。7．1．3试剂7．1．3．1盐酸。7．1．3．2硝酸。7．1．3．3硝酸溶液：1+1。7．1．3．4喹钼柠酮沉淀剂：溶液a一称取70g钼酸钠于400札烧杯中，用100mL水溶解；溶液b_—珠取60g柠檬酸于l000mL烧杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸；溶液c—将溶液a加到溶液b中，混匀；溶液d——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉；溶液e_—舶溶液d加到溶液c中，混匀。静置24h，用玻璃砂芯坩埚或滤纸过滤

8、，在滤液中加入280rilL丙酮，用水稀释至1000札。将该沉淀剂置于暗处，避光避热，若出现沉