药物分析--定量分析2

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1、第二节定量分析方法特点（一）容量分析法的特点容量分析法是将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，就可计算出被测药物的含量。滴定终点与等当点不符---滴定误差，需要选择合适的指示剂指示终点。通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1%以上。容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。容量分析法操作简便、快速、比较准确，仪器普通易得。（二）容量分析法的计算问题1.滴定度是每1ml某摩尔浓度的滴定液所

2、相当的被测药物的重量。中国药典用毫克（mg）表示。2.滴定度(T)的计算在容量分析中，被测药物（B)与滴定液(A)之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为：aA＋bBcC＋dD滴定度（T）可按下式计算：（mg/ml）式中M对为滴定液的摩尔浓度，b为被测药物的摩尔数，a为滴定液的摩尔数，B为被测药物的毫摩尔质量（分子量）。3.百分含量计算在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定法，其计算方法如下。（1)直接滴定法：此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。含量％=药典收载的容量分析法都给出了滴定度值

3、，根据供试品取量（W）、消耗滴定液的体积（V)和滴定度（T），即可计算出被测药物的百分含量。在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度（T），需乘以滴定液浓度校正因数（F）即可换算成实际的滴定度（T'），即T'=T×F式中F=含量％＝（2)回滴定法（剩余滴定法）：此法是先加入定、过量的滴定液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A。1）无空白实验含量%=2）空白实验含量%=二、光谱分析法当物

4、质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的图谱称为光谱，利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法。紫外一可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法和红外分光光度法等。（一）紫外-可见分光光度法1.特点紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200nm-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的光谱分析方法。主要特点如下：1）灵敏度高，可达10-4g/ml一10-7g/ml2）准确度高，相对误差为2%一5％。3）仪器价格较低廉，操作简单，

5、易于普及。4）应用广泛。2.朗伯一比耳定律：A=ElC式中A一吸收度l一液层厚度；C一溶液浓度；E一吸收系数，即单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。有两种表示方式：①摩尔吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1mol/L，厚度为1cm时的吸收度，用ε表示。②百分吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V)，厚度为lcm时的吸收度，用表示。两者之间的关系为ε=或其中M是吸光物质的分子量（即摩尔质量）。ε多用于研究分子结构，多用于定量测定。ε值的大小反映了物质对某一波长光的吸收能力，也反映测定反应的灵敏度，摩尔吸收系

6、数一般不超过105数量级。吸收系数ε或都不能直接测得，而必须采用适宜的已知准确浓度的稀溶液测得吸收度A后计算求得。3.仪器校正和检定4.对溶剂的要求测定供试品之前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求。5.测定法测定时，须作波长校正。并作空白吸收。用于含量测定的方法一般有以下几种：（1）对照品比较法：按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，

7、按下式计算供试品中被测溶液的浓度：式中Cx为供试品溶液的浓度,Ax为供试品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度,Ar为对照品溶液的吸收度，D为稀释倍数，W为供试品取样量。（2）吸收系数法：按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。含量％=用本法测定时，应注意仪器的校正和检定。（3）计算分光光度法：当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，影响精度的因素较多，故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。若测定时不用对照品，如维生素A测定法，则应在测

8、定时对仪器作仔细地校正和检定。（二）荧光分析法1.某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长更长的荧光。当激发光停止照射后，荧光随之消失。同一种分子结构的物质，用同一波长的激发光照射，可以发射相同波长的荧光。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度（也叫发射光强度）与溶液中该物质的浓度成正