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时间:2019-09-24
《X射线衍射分析仪操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、D/max2500型X射线衍射分析仪操作规程一、开机:主机电源打开,打开循环水。按主机上“start”键抽真空至“operate”灯常绿二、工作参数设置:双击软件“XGOperation”图标,点“poweron”打开电源至上测灯变绿;点“X-rayon”打开X射线管,仪器顶部红灯亮点“operation”“property”everydayuse(默认为40KV,200mA)“executeaging”(18min)三、测量参数设定:双击软件“StandardMeasurement”图标,设定路径RIGAKU*.*.raw,双击“condition1”设定参数。扫描角度2θ
2、最大范围0.3~140°,可依据样品情况选择。扫描速度、狭缝宽度等也在这里设置。四、扫描衍射图谱:点主机上“Door”,主机门打开(轻轻地向右拉),将样品放入样品架,轻轻关上主机门。点测量软件中的“executeaging”,开始扫图。结束后关闭软件,数据自动保存。五、关机:依据和开机时相反的顺序关闭X射线管、主机电源开关、抽真空。 气相色谱仪原理 色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚
3、倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理: 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相
4、表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是
5、固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。 气相色谱仪使用说明 GC5890气相色谱仪操作规程 1打开稳压电源; 2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; 3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); 4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量; 5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值; 6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;
6、7打开计算机与工作站; 8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰; 9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减; 10待所设参数达到设置时,即可进样分析; 11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 注意事项 (必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用) 1氢气发生器液位不得过高或过低; 2空气源每次使用后必须进行放水操作; 3进样操作要迅速,每次操作要保持一致; 4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。752型紫外可见分光光度计操作规程 ①打开仪器开关
7、,使仪器预热并自检20min。自检结束后波长自动停在546cm处,测量方式自动设在透射比方式上(%T),并自动调为100%和0%T。 ②.按“方式键”,将测试方式设置为透射比方式,并显示“XXXrmXXX.X%T”。 ③.按“△”、“▽”波长设定键,设置到所需要的工作波长。 ④.将参比溶液和被测溶液分别到入比色皿中。比色皿内的溶液面不应低于25mm,大约25ml,被测样品中不能有气泡或漂浮物。 ⑤.打开样品盖,将参比溶液放到样品架的第一个槽中,被检
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