硫化氢的测定

《硫化氢的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、硫化氢的测定(依据GB/T14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的

2、气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。3.1.2硫化氢（H2S

3、）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.

4、1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。4.1.3.3色谱柱充填与老化：色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵，柱另一端接漏斗，开启泵后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀，充填后以石英棉塞住色谱柱另一端。色谱柱在90℃同氮气条件下老化24h。4.1.3.4柱效能和最高使用温度：在给定条件下，色谱峰总分离度大于1.0

5、，色谱柱最高使用温度为100℃。4.2采样装置4.2.1采气瓶4.2.1.11L采气瓶（见图1）。采气瓶表面以0.02mol/L磷酸-丙酮溶液涂渍后，烘干。4.2.1.2采样前，按图2的方式将瓶内气体排出，使真空度接近负1.0×105Pa。4.2.2气袋采样装置4.2.2.1气袋采样装置见图34.2.2.2图3中的真空箱由有机玻璃粘合，可打开的上盖与箱体接触部位加有密封垫，采样时打开上盖装入采样袋并按图3方式连接，采样时用手按住上盖表面，保持箱内负压至采气结束。通过控制阀控制采样袋的充气速度。4.2.2.3图3中采样袋为1

6、0L聚酯袋。4.2.2.4图3中的样品气体导管由玻璃管和聚四氟乙烯管二部分构成，根据采样现场操作条件尽可能缩短导管长度。4.3样品浓缩装置4.3.1浓缩管：浓缩管内径4mm、充填chromsorbG-HP（60-80目），管的一端以粘结剂固定一只侧孔针头，另一端以硅橡胶塞密封，管的外侧依次缠有铝箔、玻璃丝带、加热丝、热电偶，最外侧再缠玻璃丝带固定。4.3.2样品浓缩装置见图5。4.4样品解吸装置4.4.1样品解吸装置见图64.4.2图6中浓缩管加热所需温控器的可控温度范围为0-300℃，输出电流不小于5A，输出功率大于30

7、0W。A—载气源；B—流量计；C—流量调节器；D—液氧杯；E—气路转向阀；F—浓缩管；G—仪器进样口；H—色谱柱；I—检测器；J—内气路5样品5.1采气瓶采样5.1.1环境气体样品和无组织排放源臭气样品用经真空处理的采气瓶采集。5.1.2采样时应注意风向和臭气强度的变化，应选择下风向指定位置恶臭气味最有代表性时采样，同一样品应平行采集2-3个。5.1.3采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞，使瓶内充入样品气体至常压，随即以硅橡胶塞塞住入气孔，将瓶避光运回检测室，样品需在24h内分析。5.2采样袋采气5.2.1对于排气筒内臭气样品

8、应以采样袋采集。5.2.2按图3的方式在排气筒取样口侧安装采样装置。5.2.3启动抽气泵，用排气筒内气体将采样袋清洗三次后，在1-3min内使样品气体充满采样袋。5.2.4采样袋避光运回检测室分析。5.3样品的浓缩5.3.1取采集气体样品1-2ml直接注入色谱仪分析，没有成分峰出现时，须对气体样品中的被