第三章：试样分解和重量分析操作,滴定分析操作

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1、云南国防工业职业技术学院教师教案（4课时）课题：笫三章化验分析的一般知识及其操作第一•节试样的采取和制备第二节试样的分解第三节重量分析基本操作笫四节滴定分析基本操作教学目的：1、了解采样的基本规则。2、了解试样分解的人致方法及其相关仪器性能和使用方法。3、掌握沉淀、过滤、洗涤和灼烧的技术。4、掌握滴定管、移液管、吸量管好容量瓶的使用和校准。教学重点和难点：1、掌握沉淀、过滤、洗涤和灼烧的技术。2、掌握滴定管、移液管、吸量管好容量瓶的使用和校准。授课日期：2013年3月5、6日授课形式：板I5+PPT教学过程和教学内容教学法说明［复习天平相关知识，并且引入新内容1［

2、讲授新课］第二章化验分析的一般知识及其操作物质的一般分析步骤：通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等儿个环节.笫一节试样的采収和制备一、组成比较均匀的试样的采取和制备1、水样：（供一般分析用的水样有2L即可）采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的耍求，采用下列4种采集方式。①间隔式平均釆样②平均取样或平均比例取样③瞬间采样④单独釆样2、化工产品:①总体物料单元数小于500的，推荐按表3-1的规定确定采样单元数。②总体物料单元数人于500的，推荐按总体物料单元数立方根的3倍数确定采样单元数。，如遇小数时，

3、则进为整数。③样品量：在一•般情况F，样品量应至少满足3次全项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。3、气体试样①采取静态气体试样：大气中采収气样，常用双连球収样。②采取动态气体试样：③采气体温度过高试样：了解采样的基本规则。④对常压气体，一般打开取样管旋塞即nJ取样。⑤测定气体中微量组分时，一般需采取较大量试样，这时采样装置要山取样管、吸收瓶〃流量计和抽气泵组成。4、组成很不均匀的试样的采取和制备制备试样一般可分为破碎，过筛，混匀，缩分4个步骤。第二节试样的分解［引入］在一般分析工作中，通常先要将试样分解制成溶液，再进行测定。因此试样的分解是分析

4、工作的重要步骤之一。这对制定快速而准确的分析方法具有重要意义。一、分解试样的一般要求T解试样分解的大致方法及其相关仪器性能和使用方法。分析工作对试样的分解一般要求三点：①试样应分解完全②试样分解无待测成分挥发损失。③分解过程中不应引入被测纟fl分和干扰物质。二、分解试样的方法常用的分解方法人致可分为溶解和熔融两种。(一)溶解(二)、熔融三、有机化合物的分解1、定温灰化法此法适用于测定冇机化合物中含的铜、铅、锌。铁、钙、镁等。2、氧瓶燃烧法此法常用于有机化合物中卤素等非金属元素的测定。3、湿法分解(1)HNOb-H^SO.消化此法适合于有机化合物屮铅、H申、铜、锌等

5、的测定。(2)H2SOHW2消化适用于含铁或含脂肪高的样品。(3)H.S0-HC10,消化或HNO厂HC0消化适用于含锡、铁的有机物的消化第三节重量分析基本操作重量分析的基木操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下。一、溶解样品样甜称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时可加热促英溶解,但温度不可太高，以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品屮加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注人溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使Z流入烧杯内。二、沉淀对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净。为此应该按照沉淀的不同类

6、型选择不同的沉淀条件，(如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度。放置时间等等)。因此，必须按照规定的操作手续进行。沉淀后应检查沉淀是否完全。检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中,沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否岀现浑浊，无浑浊岀现表明己沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液屮不再出现浑浊为止。三、过滤和洗涤(一)用滤纸过滤1、滤纸的选择掌握沉淀、过滤、洗涤和灼烧的技术。2、漏斗的选择3、做水柱4、倾泻法过滤和初步洗涤过滤和洗涤一定要-•次完成。过滤一般分三个阶段:笫一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过

7、去，并将烧杯小的沉淀作初步洗涤；第二阶段把沉淀转移到漏斗上；第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。5、沉淀的转移6、洗涤沉淀全部转移到滤纸上后进行最后的洗涤。即：用洗瓶山滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向卜-移动冲洗沉淀。若直接冲到滤纸屮央沉淀上，就会使沉淀外溅损失。采用“少量多次”的方法洗涤沉淀，即每次加少量洗涤液。这样可提高洗涤效率。洗涤次数一燉都冇规定。四、干燥和灼烧1、圮烟的准备2、沉淀的干燥和灼烧一般第一次烘干时间要长些，约2h。第二次烘干时间可短些，约45min到lh,根据沉淀的性质具体处理。置干燥器中冷却至室温后称量。反复烘干、称虽，直至质量恒定为止。3、干

8、燥器的使用