浸出物测定标准操作规程

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1、山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。范围：适用于浸出物测定的操作。责任：检验操作人员负责实施。内容：1.简述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三

2、种测定方法。2．仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg。2.2药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温）、冷凝管、索氏提取器。3.操作方法3.1水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。3.1.1冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中

3、水溶性浸出物的含量（%）。33.1.2热浸法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。3.2醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。除另有规定外，以

4、各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。3.3挥发性醚浸出物测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛，并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。4．注意事项4.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的相对平均偏差应小于5%。4.2凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出

5、物含量可不以干燥品计。4.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。4.4挥发性醚浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时”一步操作主要目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸干干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。5.记录与计算5.1记录记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。5.2计算水（醇）溶性浸出物（%）=3挥发性醚浸出物=3