2010药典水分 灰分 浸出物测定方法

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1、附录ⅨH.水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。减压干燥法需通过二号筛。第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。第二法(甲苯法)本法适用于含挥发

2、性成分的药品。仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。　　　　测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适

3、宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法取供试品2

4、～4g，混合均匀,分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。第四法（气相色谱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～15

5、0℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录ⅥE）测定，应符合下列要求：(1)理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于150。(2)水和乙醇两峰的分离度应大于2。(3)将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。标准溶液的制备取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞

6、放置，待澄清后倾取上清液，即得。测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1-5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。【附注】(1)对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积无水乙醇中水峰面积K＝───────────无水乙醇中乙醇峰面积水分测定法附录ⅧM水分测定法第一法(费休氏法)A.容量滴定法本

7、法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)配制称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。(2)标定用水分测定仪直接标定。或取干燥的

8、具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录ⅦA）指示终点；另作空白试验，按下式计算。WF＝─────A－B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取重蒸馏水的重量