催化法制备纳米碳材料和纳米镁材料

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1、催化法制备纳米碳材料和纳米镁材料*1崔H｛天津大学化学系，天贰300072）0俗oa7/摘要使用催化法可以在（比较〉温和的条件下制备纳米碳材•料和性能更加优异的纳米镁材料.使用Ni催化剂,CH

2、/H2=9U,在600七制得外径为42~12nm,内径为K）~3run.长度为黴米级的碳纳采管；在500龙制得外径为80~40nm、长度有数十微米的纳米级碳纤维；在CH4气氛、600七制得纳米级碳颗粒•其平均颗粒直径为80nm.以TiCb为催化剂母体，在常压、60龙条件下制得纳米级氢化镁（MgH；）,其平均颗粒直

3、径为18inn.将MgH；加热放氢完全•后制得纳米级镁粉，其平均颗粒直径为50nm.关律词催化纳米碳材p碳纳*管纳米镁材料纳*镁粉他化I艺催化学科虽然只有50多年的发展历史，却已成为化学领域的一个十分重要和活跃的分支■且几乎渗透到化学领域的各个学科•催化在化学工业,尤其是在石油化工领域发挥着极其重要的作用，在我国的国民经济中占有重要的地位.催化反应最初的成功范例就是Ziesar-Natta催化剂用于催化不饱和烯疑聚合；发展到现代比较典型的代表是金属氢化物催化聚合反应和不对称手性催化合成;催化与有机、髙分

4、子材料的联系原本就是很紧密的.纳米材料学科是近十几年来迅速发展起来的材料领域一个重要的前沿学科.目的纳米材料的制备方法主要分为两大类■即一类是物理方法■另一类是化学方法，而催化法在化学方法中占有重要的地位.采用催化法制备纳米材料，可以使反应条件更加温和，工艺简化，成本降低，产物性能和收率提高.纳米材料的发展又为催化的发展展示了新的前景，因为许多纳米材料都是良好的催化剂载体•尤其是有些纳米材料本身就是性能优异的催化剂.1实验1.1制备碳纳米管及其他纳米级碳材料1998«08・24收ffiJ998-I2-3

5、0收修改稿＜国家自然科学墓金（批准号：59682OM,5918106）和天津市自然科学蔓金（批准号：9736040】1）赍助项目崔I1U.甲烷催化裂解气相生长碳纤维研究.博士后研究工作报告，天津大学，1996#.岫.帰•化合成零代镁及其应用的研究.博上论文•中星科学复大连化学物理研究所」的4-5],）甲烷和氧气均为纯度在99%以上的钢瓶气体，未经进一步处理，直接使用.催化剂母体为商品Ni催化剂（辽河化肥厂，Ni含®24%）.反应装匱为原位热重天平（立式石英管反应器，aVH2=9：l,流速50mUmin）

6、,反应温度范围为500~700弋・1.2制备纳米级氢化镁（MgH；）和纳米级镁粉（Mjf）6刀2）使用分析纯镁粉和经过脱氧脱水处理的钢瓶氯冗为原料，分析纯四氢咲喃（经过脱氧脱水278nm图1G）反应翻度为6001时生成的碳纳米管的TEM照片（催化刑还原温度为500X：＞;（b＞反应温度为700弋时反亚样品的TEM照片（催化剂还原温度为700T）;（c）典型的碳纳米管生长顶瑞的TEM照片.恳色斑点为引导碳纳米管生长的Ni催化剂颗粒-】00nm处理）为港剂、分析纯四氯化钦（TiCb）为催化利毋体•在常压、6

7、0弋条件下（Schlenk反应瓶，油浴，电磁搅拌）•制备MgH；.在鉉气氛保护下•将MgH*转移至另一反应瓶内•使用保温式加热电炉加热反应瓶至350弋、待放氢完全即制得Mg*・1.3测・反应产物转移至有机分散剂中，经过超声振荡分散，再在铜网格上制样，然后使用JEOLJEM-100CXII型透射电镜仪对反应产物进行透射电镇（TEM）和选择区域电子衍射（SAED）测JS（工作电压100kV）.2结果与讨论2.1碳纳米管及其他纳米级碳材料制备制备碳纳米管的实验结果表明•催化剂还原温度、反应温度和原料气组成等因

8、素对制备反应均有显著的影响.对于本实验采用的催化剂而®言，反应的适宜温度为600弋.图1（a）是在600^-的反应条件下得到的碳纳米管的TEM形貌图（催’I.化剂还原温度为500X）.从图1（a）中可见■碳纳米管的外径分布约在42-14nm之间，内径分布约…-在8~3nm之间（因碳纳米管都缠绕在一起■长度警^无法测定）.当催化剂还原温度为700龙时•在'尹600无的反应条件下得到的碳纳米管的外径分布在己"30~12nm之间，内径分布在10~8nm之间•长度7"可达到微米级，且产物更多⑸。.当反应温度为

9、⑹700弋时（催化剂还原温度为700X）,只生成很少量的碳纳米管，催化剂颗粒为碳物种包覆结片而失活，见图1（b）.图1（c）是典型的碳纳米管生长顶端的TEM照片，黑色斑点是催化剂颗粒•表明碳纳米管的生长方式也是由催化剂颗粒“牵弓广生长的过程■即每根碳纳米管的生长顶端有一颗催化剂颗粒，催化剂颗粒的直径在决定碳纳米管外径的因素中起着至关載要的作用；由此预计通过改变催化剂的颗粒大小和分布•可以调变碳纳米管的外轻和性能（气相生长碳纤维——VGCF的