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《GBT14506.11-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钾和氧化钠的测定 - 下载地址.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/T14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.11一93氧化钾和氧化钠的测定Silicaterocks-Determinationofpotassiumoxideandsodiumoxide1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长
2、岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化钾和氧化钠的测定。测定范围:火焰光度法,0.5写-20%氧化钾或氧化钠。火焰原子吸收分光光度法,0.05%-8%氧化钾或氧化钠。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇火焰光度法3方法提要试样用氢氟酸、硫酸分解,制成1%的硝酸溶液,在火焰光度计上,钾用766nm钠用589nm的滤光片进行测定。试荆本法所用的水应是蒸馏水。4.1氢氟酸印1.15g/mL),4.2硫酸(1+1),4.3硝酸(1+1),4.4氧化
3、钾标准溶液:4.4.1称取1.5829g经过500^-600℃灼烧2h的高纯氯化钾(KCl),置于烧杯中,用水溶解,移人1OOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化钾。4.4.2移取20.OmL氧化钾标准溶液(4.4.1),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100.0ug氧化钾。4.5氧化钠标准溶液:4.5.1称取1.8859g经过500-600℃灼烧2h的高纯氯化钠(NaCD,置于烧杯中,用水溶解,移人1OOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化钠。4.5.2移取20.OmL氧化钠标准溶液(4
4、.5.1).置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液国家技术监怪局1993一06一19批准1994一02一01实施Gs/T14506.11-931mL含100.Opg氧化钠。5仪器火焰分光光度计应具有能使钾、钠激发的热能,所使用的空气和燃气压力均应始终保持稳定,使能读得稳定的读数,同时有能将钾、钠的辐射线分离开来的滤光片(钾766nm、钠589nm),6试样6.1试样粒度应小于74Km,6.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中.冷却至室温。6.3对易吸水的岩石,应取空气千燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定,最终以干态计算结果。了分析
5、步驻了.1测定数量同一试样,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了2试样量称取试样0.200Og,精确至0.000lg。根据试样钾、钠含量:。50o^'2%KiO,NazO用全量测定。2%-5%Ki0,Nai0分取相当于100mg试样的溶液,5肠-20%Kz0,Na,O分取相当于50mg试样的溶液进行测定。7.3空白试验随同试样进行双份空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5,试样的分解将试样(7-2)置于铂增竭中,用少许水润湿,加1mL硫酸(4.2),IOmL氢氟酸(4-1),加5tnL硝酸(4-3)
6、,加热分解直至冒白烟,取下冷却,用水冲洗柑涡内壁,再加热蒸发至白烟冒尽,取下冷却,加2mL硝酸(4.3),加5^10mL水,温热使可溶盐类溶解,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。了.5.2试液的分取按第7.2条将全部或分取部分溶液,置于100mL容量瓶中,补加硝酸(4.3)至为1%的酸度,用水稀释至刻度,摇匀。了.5.3测量先打开空气通路,再打开乙炔(或其他燃气)通路,然后点火,调节空气和燃气比使火焰达到所需的火焰状态,调节各旋钮使达到经试验的最佳工作条件。以工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测,校正仪器检流计,使其读数达到一个固定值,再用水调零,然后再依次进行
7、测定。工作曲线测定完后再做试样溶液的测定,包括空白和标准试样,记下各自的读数。在测定试液的过程中,经常用工作曲线的某一份溶液喷测,以了解读数是否有变化,如有明显变化,须重新测定全部工作曲线溶液后再继续测定。76工作曲线的绘制7.6.1工作曲线系列溶液的配制7.6.1.1氧化钾工作曲线系列溶液的配制取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.OOmL氧化钾标准溶液(4.4-2),2.00,3.00A.00,5