GBT14506.18-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 铜的测定 - 下载地址.pdf

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1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.18-93铜的测定Silicaterocks-Determinationofcopper1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武

2、岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铜的测定。测定范围:氢氧化钱一氯化钱底液法用方波极谱仪测定为4f+g/g以上的铜;用示波极谱导数部分测定为IOpg/g以上的铜。硫氰酸钾一乙二胺一亚硫酸钠底液极谱法，5-125pg馆铜。火焰原子吸收分光光度法，5一500pg/g铜。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇氮扭化铁一熟化镶底液极谱法方法提要

3、试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸或硫酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸。然后在3mol/L氢氧化铰-lmol/L氯化钱溶液中，用方波极谱仪或示波极谱仪导数部分测定铜的第二个还原波。峰电位分别约为一0.45V(对银棒电极)和一。.57V(对饱和甘汞电极)，能分别测定2pg/25mL和5pg/25mL以上的铜。锡、镍、锌等的还原电位较铜为负不影响铜的测定。铭(VI)、钻(1)等还原电位与铜相近，但其在硅酸盐岩石中的一般含量对铜不产生干扰。铁、钦等成氢氧化物沉淀不在电极上还原，共存的铅被共沉淀从而

4、消除了影响。试剂4.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。4.2盐酸(1+1)，优级纯。4.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.4氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯。4.5高氯酸(p1.67g/mL)，优级纯。4.6氢氧化钱Cc(NH,OH)一7.5mo1/L)-氯化铁Cc(NH,Cl)=2.5mo1/LD-IE硫酸钠(2.5%)IR合底液:称取67g氯化按及12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加人约150mL水，溶解后，加入262mL国家技术监督局1993一06门9批准1994一

5、02一01实施GB/T14506.18-93氢氧化钱(p0.88g/mL)，用水稀释至500mL,搅匀。转入干燥的塑料瓶中备用。4.7铁溶液:称取1.000Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Omg三氧化二铁。4.8铜标准溶液4.8.1称取0.1000g高纯金属铜片(预先用1+9硝酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醉洗涤，风千后备用)，置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1),盖上表面

6、皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，加人0.5mL硫酸(1十1),燕发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁.再蒸发至白烟冒尽，冷却。加人1OmL盐酸(4.2)溶解盐类，用水移人1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg铜。4.8.2移取50.OmL铜标准溶液(4.8.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg铜。4.8.3移取50.OmL铜标准溶液(4.8.2),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.Opg铜。5仪器5

7、.1方波极谱仪。参比电极:银棒电极。5.2示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105'C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。了分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。7.2试样量称取0.200og试样，精确至0.0001g,用方波极谱仪测定时，如铜的含量

8、00娘试样。用示波极谱仪测定时，如铜的含量<25pg/g，则称取。.500她试样。了.3空白试验随同试祥进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定了.5.1试样的分解将试样(7.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入l0mL盐酸(4.1)，盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(4.3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(4.4)及0.5