GBT14506.19-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 铅的测定 - 下载地址.pdf

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1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506门9-93铅的测定Silicaterocks-Determinationoflead1主肠内容与适用范困本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓妓正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近

2、的硅酸盐岩石中铅的测定。不适用于含铁、钦高的辉长岩。测定范围:火焰原子吸收分光光度法，5-500pg/g铅。盐酸一酒石酸一碘化钾底液极谱法，10^-250pg/g铅。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇火焰原子吸收分光光度法3方法提要试样用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高抓酸处理，燕发至冒尽高氯酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成5%盐酸溶液。于原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，在空气

3、一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量铅283.3nm的原子吸收.4试荆4.1盆酸(pi.19g/mL)，优级纯。4.2盐酸(1+1),4.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.4氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。4.5高氯酸(pl.68g/mL)，优级纯。4.6铅标准溶液4.6.1称取1.000Og高纯铅(预先用1+9硝酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醉洗涤，风干后备用)于250mL烧杯中，加人10mL硝酸(4.3)，盖上表面皿。加热溶解完全后，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg铅。4.6.2移

4、取20.OmL铅标准溶液(4.6.1)置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2。01.9铅。用时现配。仪器国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/'r14506.19-93原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，塞曼效应或连续光谱灯背景校正器(本标准推荐使用塞曼效应背景校正器)，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:5.1检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的检出限应小于1.OKg/mL,5.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内

5、的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7.5.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的。.500,内﹄︺试样咬月︺.….试样粒度应小于74t-m.﹃‘弓U‘试样应在105'C预千燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。l﹃ti月曰对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称徉的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤了

6、.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。了.2试样量称取0.500Og试样，精确至0.0001g,7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5.1试样的分解将试样(7.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加15mL盐酸(4-1)，盖上表面皿，置于电热板上加热分解，煮沸5min，取下稍冷，加5mL硝酸(4.3)，继续加热至剧烈反应停止，稍冷，用水吹洗表面皿并移去，加20mL氢氟酸(4.4),3-4mL高氯酸(4.

7、5)，于电热板上加热燕发至高氯酸刚开始冒烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽(若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸(4.2)，加热使盐类溶解。冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。与工作曲线系列溶液同时测量。注:①为防止残留的痕量氟对玻璃器皿的侵蚀，使空白值增高，试样溶液应尽快侧定，或在试样溶液与工作曲线系列溶液中各加入5mL饱和翻酸溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后侧量.②如果含量超过工作曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量盐酸(4.2)至酸度为5%，用水稀

8、释至刻度，摇匀后继续测量。随同试样的空白试验溶液(7.3)也须用相同方法进行稀释.7.5.2测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长为283.3nm，光谱带宽为。