《砷盐检查法》PPT课件

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1、砷盐检查法砷盐检查法简述:砷盐检查法：适用于药品中微量砷盐检查(以As计算)的限量检查。砷盐检查分为二种方法。第一法(古蔡氏法)第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)砷盐检查法简述:第一法(古蔡氏法)：用作药品中砷盐的限量检查。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)：即可检查药品中砷盐的限量，又可用作砷盐的含量测定。两法并列，按各品种项下规定的方法选用。第一法(古蔡氏法)原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产生

2、的砷斑比较,以判断砷盐的限量。第一法(古蔡氏法)原理：Zn+HCl→[H]新生态的氢AS3++[H]→AsH3砷化氢与HgBr2试纸反应得一黄色物，即生成一黄斑。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)原理：二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较,或在510nm的波长处测定吸光度，以判断砷盐的限度或含量测定。第一法(古蔡氏法)简介:仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外

3、径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。第一法(古蔡氏法)简介:第一法：测砷瓶装置第一法：测砷瓶装置第一法(古蔡氏法)简介:测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露

4、出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。第一法(古蔡氏法)简介:标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。第一法(古蔡氏法)简介:若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。检查法取按各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制

5、备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。第二法(二

6、乙基二硫代氨基甲酸银法):标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):检查法取照各药品项下

7、规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。标准砷溶液制备：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷o.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸

8、10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于lμg的As)。试药与试液：碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。乙醇制溴化汞试液：按药典规定，