GBT8220.11-1998铋化学分析方法冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量

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1、GB/T822011-1998前言本标准是对GB/T915-1995((秘》附录3的修订本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995Q秘》的配套标准本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定本标准从实施之日起,同时代替GB/T915-1995((秘》附录I本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由中国有色

2、金属工业总公司标准计量研究所归口本标准由株洲冶炼厂负责起草本标准主要起草人:杨名臣、严纪良。中华人民共和国国家标准秘化学分析方法(}l{【8210川Ii99吕冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量Methodsforchemicalanalysisofbismuth一DeterminationofmercurycontentColdvapouratomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定厂铸中泉峨的测定方法术标准适用厂秘中录最的测定。测定范(9:0.。。。。3%一。.00006%2方法提要试料用硝酸溶解在硝酸溶液中以抓化亚锡作还原剂,用氮

3、气(或干燥空气)作载气将生父阴衣“f蒸气导入求蒸气测tJt仪进行测定。当啼觉小T汞量的执倍时,不干扰;l)913试剂马J,J,J酉勺1,刁1、月月厂d,JIJ币肖酸cp1.42g/m1〕,f}气级纯硝酸(1一p.优级纯‘,口卜t,A化亚锡溶液((I帕只L)称取10“撇化亚锡(sn('I,·2H,0).溶Fto)-I认酸(I-II)}时见屯铬酸钾济液(509厂工一)求标准贮存溶液;称取0.1354g顶先用五氧化一磷卜燥241:的抓化汞溶j=}y1伏水,1,加气50nil硝酸(3.1),10ml重铬酸钾溶液(3.4),移入1000ml容精瓶中,用水稀释至刻ILI混习.}几}

4、耳液In,L含二lmg;K,I6.获标准溶液:移取10.00m工汞标准贮存溶液(4.s)于100mL容址)柳},,加',nil稍kry%t(}1重铬酸钾济液(3.4),用水稀释至刻度.混匀此济液1ml含10jig汞。3.7汞标准济液:移取土.00nil汞标准溶液(3.6)于100n止容量瓶中,加5mLh肖k'92<3上L垂认峻杯济液(3.4),用水稀释至刻度混匀此溶液1ml含。1n汞4仪器令)),'t子吸收测汞仪5分析步骤s1试料称取2.0009试样5一2空白试验国家质量技术监督局1998一08-19批准愧亏990301实rlk标准分享网www.bzfxw.com免费下

5、载CB/T8220.11-1998随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.l置于150ml烧杯中,加入30ml硝酸(3.1),盖f".表皿,?.`f试料完全溶解r-},bf50ml,水,于电热板卜加热.煮沸,驱除氮的氧化物,待试液变清亮且晓杯中无棕色气体后加!m1.':铬酸钾溶液(3.4),继续煮沸,如溶液褪色,滴加q铬酸钾溶液至颜色不褪,取卜冷却移人。l.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀5‘3.2预先将仪器稳定调好零点,调节载气流量为1.3L/min5.3.3分取5.00ml试液(5.3.1)于10ml比色管中.用水稀释至刻度‘混匀5,3.4将试液(5.3.3

6、)移入反应器中,迅速加入1.5mL氯化亚锡溶液(3.3)并立即盖紧反布器,通入氮气(或干燥空气).记下仪器显示的最大读数5.4工作曲线的绘制5.4.1预先将仪器稳定,调好零点,调节气流量为1.3I./min5.4.2移取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml-汞标准溶液(3.7),分别置于一组10ml比色管中,加2mL硝酸(3.2),l滴重铬酸钾溶液(3.4),用水稀释至刻度,混匀。以下按5.3.4进行以求绪为横坐标,读数值为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按下式计算汞的百分含量:(m:一m})·vX土。5Hg(%)=又100"I·V式中:

7、,-一自工作曲线L查得的试料溶液的汞量,Kg;阴1—自工作曲线上查得的随同试料的空白溶液的汞量,t+g;V。—试液总体积,mL;V,一分取试液体积,mL;rxi=—试料的质量,9。分析结果应保留两位有效数字了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于。.00002%

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