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《GB4374.5-1984镁粉和铝镁合金粉化学分析方法丙酮-氯化银浊度法测定氯量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准U0(’镁粉和铝镁合金粉化学分析方法469629丙酮一氯化银浊度法测定氯量GB4374.5--84MethodsforchemicalanalysisofmagnesiumpowdersandaluminiummagnesiumalloypowdersTheacetonesilverchlorideturbidimetricmethodforthedeterminationofchlorinecontent本标准适用J-4粉T(1Ti,镁合盆粉甲CV%ls!!,.}i.'_.i%91
2、tLiInatl:0.002。一0.030',,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硫酸溶解,在内酮存在F,氯与硝酸银形成氯化银乳浊液,于分光光度计波长420nin处测量其吸光度。在试液中分别含251,g汞、100Ng氟、104g铬不}几扰测定2试剂21丙IMo2.2石肖酸(比重1.42)。2.3硫酸(1+3)。2.4硝酸银溶液(1%)。2.5氢氧化钠(优级纯)溶液(40%)。2.6无氯离r水*:取50m1去离户水,加人2滴硝酸(2.2)、tml硝酸银溶液(2.4).I=避光处观察,应无氯离侧叉应
3、。2.7乍关基体溶液:称取25.00g纯镁(99.9910,汽f800mI烧杯Ih,力Il375ml硫酸(;2).待完全溶解后,过滤于500m1容鼠瓶中,冷却罕室温,用水稀释乍刻度,混匀此溶液till!含劝m;镁2.8铝基体溶液:称取12.50K纯招(99.99,0-0),置于800m]烧杯中,加人150m1从城化钠溶液(2.5).诗其溶解后,将烧杯置于冷水浴中.在不断搅拌万,缓慢加人280mI硫酸(1+2),加热至溶液洁亮,过滤于500ml容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。此溶液tml含2)x;1',州、2.,氯标准贮存溶液:称取1.64
4、88顶先在100一105'C烘「的氯化钠(优级纯).假}-1000laI客示瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m1含1.Omg氯。2.10氯标准溶液:移取50.0m1氯标准贮存溶液(2.9),置厂1000nil容iii瓶中、川水稀释至刻度,混匀。此溶液1m1含50wg氯。3仪器分光光度计。幸本标准凡沁及试齐U配制、稀释用水等之处.均抬J比种水国家标准局19840430发布19850401实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)免费下载GB43
5、74.5-344分析步骤4.1测定数量、卜{测定两份试样,取上I:,}一均伙。4.2试样量按表1称取试样。表1().0020-0.00502.500)1)0.005-0.0101.50000.010-0.0301.0004.3空白试验按表1称取试样(4.2),置于loom'烧杯中,以下按4.4.2,4.4.3(不加硝酸银溶液),4.4.4款进夕子。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于300mI烧杯中4.4.2加入30m1水,缓慢加人50ml硫酸(2.3),待试样完全溶解后,过滤于100m1容傲瓶件,,冷却至室温4.4.3加人3m1硝酸(2.2),
6、2m1内酮(2.1),2ml硝酸银溶液(2.4),以水稀释至刻度,混匀。4.4.4将溶液(4.4.3)置于70℃水浴中加热lomin,取出,以流水冷却至室温,在暗处放置10min4.4.5将部分溶液(4.4.4)移人3cm比色OllIil,以空自试验溶液(4.3)为参比,}一分光光度l'7&长420nm处测斌其吸光度。从}_作曲线}_八出相应的氯鼠。4.5工作曲线的绘制4.5,,镁粉I11的班作曲线的绘制4.5.1.1根据试样徽(4.2),移取适址(具含镁尾应与试样4(1.2)111所含者松,{)钱基休溶7o(2.7){一Y土looml容哒瓶‘},,
7、分}0111人。.00,0.50.1.00.2.00.2.50.3.00,111氯标准洛液(2.l0),以卜按4.43、4.4.4款进行。4.5.1.2将部分溶液(4.5.1.1)移入3cm比色IIIL咚’,以补偿溶液(4.5.1.1中不加氯标41M7{3t者)为参比,士一分光光度计波长420nm处侧址其吸光度。以氯以为横坐标,吸光度为纵坐标绘制I.伯曲线4.5.2铝镁合金粉中氯的门乍曲线的绘制4.5.2.,根据试样lei(4.2),移取适准(其含铝、镁量应与试样以(1.2){卜所含者相当)钊基体溶液(2.s).$I基体溶液(2.7),胃j一组loo
8、ml容鼠瓶I丰,,分r;9加人0.00_0.50_1.00.).50.2.00.2.50,3.00m1氯标准