GB-T15664-1995水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法

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1、GB/T15664—1995水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法Rruit,vegetableandtheirproducts—Determinationofformicacidcontent—Gravimetricmethod1995-08-181996-06-01中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法GB/T15664—1995Rruit,vegetableandtheirproducts—Determinationofformicacidcontent—Gravimetricmethod本标准等效采用国际标准ISO663

2、8-1：1985《水果和蔬菜制品中甲酸含量的测定》第一部分：重量法。1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品中甲酸含量的重量法测定。本标准适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。2原理试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡（或碳酸钙）吸收，生成甲酸钡（或甲酸钙）。甲酸钡（或甲酸钙）定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或蒸馏水。3.1碳酸钡（GB654）或碳酸钙（HG3─1066）；3.2氯化汞、氯化钠混合液：称取100g氯化汞（HG3─1068）和30g氯化钠（GB1

3、266）溶解于水后稀释至1L。3.3乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠（GB693）溶于水后稀释至1L。3.4盐酸（GB622）溶液：10％（m/m）。3.5酒石酸（GB11294）。3.695％乙醇（GB679）。3.7乙醚（HG3─1002）。4仪器设备4.1分析天平，感量0.0002g。4.2蒸馏装置见图：蒸馏装置图（4.2）4.2.1蒸汽发生器，容积5L。4.2.2长颈烧瓶A、B，容积0.5L，颈长12cm。4.2.3冷凝管，长50cm。4.2.4锥形瓶，容积1L。4.2.5可调电炉：500～1000W。4.2.6电炉：2000W。4.3坩埚式过

4、滤器，1G4。4.4干燥器。4.5烘箱，100±2℃。4.6搅拌器。4.7锥形瓶，容积0.5L。4.8快速定量滤纸，φ15cm。4.9弯颈漏斗。4.10水浴锅。4.11抽滤装置。5分析步骤5.1样品制备试样除去非食用部分（如果核、硬种子壳等）后用搅拌器（4.6）捣碎混匀。冰冻样品必须先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。5.2取样5.2.1液体样品用移液管吸取液样25～50mL（甲酸含量小于0.15g）加入烧瓶A（4.2.2）中并加水至总体积为100mL（此步骤也可采取称质量的方法，精确至0.01g）。5.2.2粘稠及固体样品称取25～5

5、0g试样，精确至0.01g，移入烧瓶A（4.2.2）中（甲酸含量小于0.15g）并加水至总体积100mL。必要时试样在水中浸泡1～2h。5.3蒸馏5.3.1加0.5～1.0g酒石酸（3.5）到烧瓶A中，称2g碳酸钡（或碳酸钙）（3.1）到烧瓶B（4.2.2）中并加水至100mL。5.3.2如图示将烧瓶A、B连接于蒸汽发生器（4.2.1）和冷凝管（4.2.3）之间，同时加热蒸汽发生器（4.2.1）和烧瓶A、B。控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸汽量使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过10mL。收集蒸馏液1000mL于锥形瓶（4.2.4）并弃去。5.3.3用快速定

6、量滤纸（4.8）将烧瓶B中的热溶液过滤于0.5L锥形瓶（4.7）中，并用热水洗涤烧瓶B3～4次，每次洗涤液均倒入滤纸，最终锥形瓶中溶液约250mL。将锥形瓶置于电炉加热蒸发至瓶中溶液约100mL。5.3.4取10mL乙酸钠溶液（3.3），2mL盐酸溶液（3.4）及25mL氯化汞、氯化钠混合液（3.2）于锥形瓶中（4.7），盖上弯颈漏斗（4.9），于水浴锅（4.10）中100±2℃保持2h，取出冷却（甲酸钡定量地将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀）。将坩埚式过滤器（4.3）洗净，烘干，于干燥器中平衡0.5h后，称重，精确至0.0002g。将沉淀全部用冷水洗入

7、该坩埚中，抽滤，用95％乙醇（3.6）和乙醚（3.7）分别洗涤沉淀。5.3.5将上述装有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器于100±2℃烘箱内烘1h，取出放入干燥器中冷却后，称重，精确至0.0002g。6分析方法的表述6.1计算方法和公式a.以体积计时，甲酸含量（X）以g/100mL表示，并按式（1）计算：1X＝〔（m-m）×0.0975/V〕×100………………………………………….（1）121b.以质量计时，甲酸含量（X）以g/100g表示，并按式（2）计算：2X＝〔（m-m）×0.0975/m〕×100…………………………………………（2）2210式中

8、：V──样品体积，mL；m──坩埚式过滤器质量，g；1m──坩埚式过滤器加氯化亚汞沉淀质量，g；2m──称样