钨的测定---比色法 1

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1、钨的测定（五：碱溶硫氰酸盐比色法）方法提要：试样经过氧化钠熔融，用1％EDTA溶液浸取后，钨以钨酸钠形式进入溶液，铁、锰等伴生元素及部分铜则成氢氧化物或氧化物沉淀与钨分离。4FeWO4+4Na2O2+6H2O=4Na2WO4+4Fe(OH)3↓+O2MnWO4+Na2O2+H2O=Na2WO4+H2MnO3↓+O22CaWO4+2Na2O2+2H2O=2Na2WO4+2Ca(OH)2↓+O2吸取部分澄清试液，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价与硫氰酸盐形成黄色络合物进行比色。Na2WO4+6HCL+

2、TiCL3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL4+3H2O本法适用于0.02～5％以下三氧化钨的测定。试剂配制：（1）过氧化钠（2）1N氢氧化钠溶液：48克氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml,，摇匀（3）12.5%硫氢酸钾溶液：125克硫氢酸钾溶于水并稀释至1000ml，摇匀。（4）3+2盐酸溶液：3份盐酸溶液2份水中，摇匀。（5）10%氯化亚锡溶液：10克氯化亚锡溶于60ml盐酸中，搅拌下用水稀释至100ml。（6）三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液：在100ml3+2的盐酸

3、溶液中加15—20%的三氯化钛溶液2ml，10%氯化亚锡溶液50ml，摇匀，（用时现配）。（7）钨酸钠标准溶液：准确称取纯三氧化钨0.1000克于250ml高型烧杯中，加氢氧化钠40克，用适量水置电炉上小心加热至溶解完全，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至900ml（1）左右，摇匀，再用水稀释至刻线，充分摇匀，此溶液1ml含三氧化钨0.1mg。（8）钨酸钠标准工作溶液：上述标准溶液按下列差级的50倍分别取出放入500ml容量瓶中（2），以1N氢氧化钠稀释至标线，充分摇匀，储藏于试剂瓶中备用。级差

4、：0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、1.80、2.00、2.20、2.50、2.80、3.10、3.40。分析步骤：（1）称取试样0.2000～0.5000克于30ml铁坩埚中，加入过氧化钠2.5～4.0000克（3），用园头小玻棒搅匀，并用小块滤纸擦净玻棒，揉成小团放入铁坩埚中再覆盖一层过氧化钠。（2）放入750～7800C（升温前放入，至7000C保持5分钟）的马弗炉中熔融至红色均匀流体（4）。（3）取出

5、，稍冷（5），（4）置铁坩埚于（内含1克EDTA，50ml水）的100ml烧杯内，放在小电炉上加热煮沸几分钟，使内溶物溶解，用水洗净坩埚，（5）然后过滤至100ml的容量瓶稀释至刻线（6），摇匀，静置澄清(约10～60分钟)。（6）吸取清液2～10ml于25ml比色管中（7）（不足10ml用1N氢氧化钠溶液补足10ml），（7）加12.5%的硫氰酸钾溶液2.5ml（8），用三氯化钛—氯化亚锡－盐酸混合液稀释至刻线，摇匀（9），（8）放置15分钟后与同时配制的空白试剂为参比，于分光光度计在波长420nm处

6、测量其吸光度（10）或进行目视比色（12），从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。标准色阶的配制（11）：分别吸取钨酸钠标准工作溶液各10ml于25ml的比色管中，按试样分析方法加入硫氰酸钾，三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液显色。WO3%=式中：K—1ml标准溶液含三氧化钨的克数。V－试液总体积（ml）。V1－吸取试液的ml数。G－试样重量（克）。ml-相当于标准溶液的ml数。干扰物质:试样经过氧化钠溶融,水浸取后,几种主要矿物按下式反应:软锰矿:MnO2+2Na2O2+H2O=Na2MnO4+2NaOH+O2

7、黄铁矿:2FeS2+5Na2O2+14H2O=4Na2SO4+2NaOH+2Fe(OH)3↓氟化钙:CaF2+2Na2O2+2H2O=2NsF+2NaOH+O2+Ca(OH)2↓黄铜矿:CuS+4Na2O2+3H2O=4Na2SO4+6NaOH+CuO↓2FeS+9Na2O2+10H2O=2Na2SO4+14NaOH+2Fe(OH)3↓方铅矿:PbS+5Na2O2+3H2O=Na2SO4+6NaOH+Na2PbO3丙锌矿:ZnS+4Na2O2+2H2O=Na2SO4+4NaOH+Na2ZnO2辉钼矿:M

8、oS2+9Na2O2+6H2O=2Na2SO4+12NaOH+Na2MoO4辉铋矿:Bi2S3+14Na2O2+10H2O=3Na2SO4+20NaOH+2NaBiO3辉锑矿Sb2S3+14Na2O2+8H2O=3Na2SO4+16NaOH+2Na3SbO4硫砷铁矿:FeAsS+7Na2O2+6H2O=Na2SO4+9NaOH+Na3AsO4+Fe(OH)3↓锡石:SnO2+9Na2O2+6H2O=2NaOH+Na2SnO3+O2↑二氧化硅