GBT6609.3-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 钼蓝光度法测定二氧化硅含量.pdf

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1、ICS71．100.10x12中华人民共和国国家标准GB/T6609.3-2004代替GB/T6609.3-1986sL---卜亡口1ItA-1AIl小匕．诀，之十羊‘-10L宝口，I七代卜771711JITS丁nAZ-1:用，协卜会匕之ml．出匕卜月些，之小q`N%}叨工主.1土月6IR9刀矛衣钥蓝光度法测定二氧化硅含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina--Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluephotometricmet

2、hod（ISO1232：1976NEW2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊Ta、a、爹44"t-，ft发布GB/T6609.3-2004前昌GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第3部分。本标准是对GB/T6609.3-1986((氧化铝化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅含量》的修订。修订的内容是：—为适应氧化铝产品质量的变化情况，将方法的测定范围由原来的0.01%-0.30％修订为0.005％-0.30%o，并相应修订了允许差。—为简化操作手续，增加了抗坏血酸作为第二种还原剂。本标准非等效采用ISO1232:1976《主要用

3、于铝生产的氧化铝硅含量的测定钥蓝光度法》，主要技术差异如下：—将国际标准中关于试样的分解，称样5g于大铂皿中用碳酸钠和硼酸熔融，制成250mL或500mL酸性试液从中分取测定，修改为称样0.5g制成100mL试液，熔剂和酸化试剂不变，用量相应缩减。一一国际标准控制显色酸度pH为0.85^x0.90，是在pH计指示下，测定每份试液的加酸量，然后另外分取试液按所测定的加酸量加酸显色。本部分通过试验采用固定加酸量的方法控制显色酸度，省去了用pH计逐个测定加酸量的手续。—显色剂硅钥酸的显色速度和稳定性与温度有较大影响，国际标准规定了温度180C-35℃时的显色时间，修改后只规定了温度200C^-2

4、5℃时显色时间为10min-15min.—磷钒共存时，由于形成磷钒相酸产生正干扰，方法原理类似ISO1232:1976加了注明。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.3-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人：陈金魁、裴存燕、屈谓年、冯志好。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6609.3一1986。GB/T6609.3-2004氧化铝

5、化学分析方法和物理性能测定方法钥蓝光度法测定二氧化硅含量1范围本标准规定了氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.00500^0.30%02方法原理试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH0.80^-0.85的硝酸介质中，使硅酸与钥酸形成硅铝杂多酸。然后，在酒石酸一硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钥蓝。于分光光度计波长815nm处，测量其吸光度，借以测定二氧化硅量。磷、钒共存（VIO。十PZ05)蕊0.02%（质量分数）时对测定无影响。3试剂3.1硼酸：优级纯。3.2碳酸钠：无水，优级纯。3.3硫酸：(1-x-1)03.

6、4硝酸：(3.00mol/L)o3.5混合酸：称取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL.混匀（必要时过滤）。加硫酸（3.3)至1000mL，混匀。如溶液发黄需另配。3.6钥酸铁[(NH4)6Mo,Oz4.4H,O〕溶液（100g/L)：必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中。3.7还原剂3.7.1还原剂一，氨基磺酸溶液：将7.00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加人1.50g1-氨基一2-蔡酚-4-磺酸（C,,H9NO,S)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90.00g无水偏重亚硫酸钠（NatSzOS)溶解于900mL水中。将两种溶液合并，并稀释至1000ml.,混匀。使用前用

7、慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。3.7.2还原剂二，抗坏血酸［C6H$0,〕溶液（20g/L)：使用时配制。3.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g基准试剂二氧化硅［预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器（(4.6)中冷却至室温〕，置于铂柑塌中，加入5.0g碳酸钠(3.2),搅匀，再覆盖。.5g，盖上柑塌盖，置于950℃高温炉中熔融12min，取出稍冷。加人热水，低温加